SA PURETÉ

Nitrate de potasse .

Le nitrate de potasse est une substance très anciennement connue sous le nom de nitre ou salpêtre ‘y sa nature et ses propriétés, souvent décrites, toujours examinées avec soin , ont été l’objet de nombreuses recherches depuis la découverte et l’usage de la poudre à canon dont le nitrate de potasse est la base principale et indispensable. Il est abondamment répandu à la surface de la terre, et on le troiÉve tout formé en quantités considérables dans les Indes orientales, dans l’Amérique méridionale, en Égypte, et dans quelques parties de l’Espagne et du royaume de Naples. Les terrains fréquemment parcourus par les bestiaux, et imprégnés de leurs excrémens , les murs des lieux habités où abondent des vapeurs animales putrides, tels que ceux

de boucherie, d’égouts, ou autres semblables , fournissent du nitre par leur longue exposition à l’air. On établit , en Allemagne et dans d’autres pays , des nitrières artificielles , en y réunissant les matériaux qui facilitent le concours des circonstances dans lesquelles le nitre est produit par la nature. L’origine de l’acide nitrique, dans ces nitrières formées d’un mélange de débris de substances animales et végétales en putréfaction mêlées avec des terres calcaires et autres, s’explique par le fait dont on s’est assuré , qu’en présentant du gaz oxi~ gène à du gaz azote naissant , il y a formation d’acide nitrique. C’est ainsi que l’azote, dégagé par la putréfaction des substances animales, se combine avec l’oxigène de l’air. La potasse est probablement fournie , au moins en partie , par les végétaux et les substances contenues dans les terres. En France, la nature de la pierre , dans plusieurs départemens, la rend tellement propre à la formation du nitre, et le sol salpêtré des lieux habités par les hommes et les animaux y est d’une reproduction si facile et si prompte, que l’exploitation de ces matériaux suffit, sans le secours de nitrières artificielles , pour assurer

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annuellement un produit pouvant s’élever à i5oooo myriagrammes de nitrate de potasse pur.

Essai de matériaux salpétrés .

On reconnaît assez facilement que les terres et les pierres sont salpêtrées, lorsqu’après les avoir réduites en poudre , on en met un peu sur la langue. La présence du salpêtre s’y décèle par une saveur piquante et fraîche qui, le plus ordinairement, est tout à la fois amère et salée, à raison des sels à bases terreuses, et autres substances salines qui accompagnent presque toujours le salpêtre. Mais pour évaluer, d’après cette première indication de l’existence du salpêtre dans des terres et des pierres, la quantité qu’elles peuvent en contenir, il faut les soumettre à un essai qui offre des résultats plus positifs.

On prend une quantité suffisante de la terre salpêtrée à essayer, pour avoir un résultat sensible, en tenant note de cette quantité pesée ou cubée. On met cette terre dans un chaudron de cuivre ou de fer, et l’on verse dessus une quantité d’eau égale au double de son poids. On fait chauffer le mélange, en le

remuant continuellement, jusqu’à ce que la liqueur ait donné quelques bouillons. On met alors le tout sur un filtre de toile maintenu par un châssis en bois , et recouvert d’une grande feuille de papier à filtrer, et l’eau passe à travers, chargée de toutes les substances qu’elle a pu dissoudre. Mais la terre restée sur le filtre retient une partie de cette eau : pour l’en chasser et achever d’obtenir tout ce que la terre pouvait contenir de soluble, il faut faire passer successivement de nouvelle eau sur ce résidu , jusqu’à ce que la liqueur, en sortant du filtre, n’ait plus aucune espèce de saveur ; et cette eau de lavage du résidu s’ajoute à la première liqueur passée à travers le filtre. Dans un autre vase, on a fait dissoudre une quantité quelconque, dont le poids est connu , de potasse du commerce , dans le double de son poids d’eau ; on agite bien le mélange et on le laisse reposer. On introduit ensuite de cette dissolution de potasse dans la liqueur provenant du lessivage de la terre, successivement et par petites quantités, jusqu’à ce qu’elle n’y opère plus de précipité , et qu’elle cesse de la rendre trouble. On remue bien et on filtre de nouveau. On lave

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avec soin , et jusqu’à ce que l’eau n’acquière plus de saveur, le précipité resté sur le filtre , qui, cette fois-ci, est formé de bases terreuses séparées de leurs combinaisons , et remplacées par la potasse. Cette eau de lavage du précipité étant réunie à la liqueur, on fait chauffer le tout, et on en pousse l’évaporation jusqu’à siccité. On pèse le produit qu’on obtient ainsi ; on le lave ensuite , en agitant bien avec de l’eau saturée de salpêtre pur qui ne peut plus rien prendre de ce sel , mais qui se charge des autres sels solubles que le produit peut contenir. Après avoir bien remué le produit et l’eau saturée pendant environ quinze minutes, on fait écouler cette eau, et ce qui reste est mis à égoutter et à sécher. C’est ce résidu , après le lavage à l’eau saturée de salpêtre pur, qui représente la quantité réelle de ce sel qu’on peut obtenir des terres essayées. La différence entre le poids de ce dernier produit et le poids avant le lavage à l’eau saturée , indiqhe la proportion des sels étrangers au salpêtre que ces terres contiennent. De même aussi, en jugeant par ce qui reste de la dissolution de potasse , de la quantité de cette matière qui a été cm-

ployée, on peut faire l’évaluation de ce qu’il en faudrait pour l’exploitation en grand des matériaux soumis à l’épreuve. *

Exploitation , lessivage et cuite.

Lorsque des matériaux salpêtrés ont été reconnus assez riches pour donner lieu à une exploitation avantageuse , on commence par les réduire à un état de division qui permette à l’eau dont ils doivent être arrosés de les pénétrer avec la plus grande facilité , et de se charger ainsi de toutes les substances salines qu’ils peuvent contenir.

Pour opérer de la manière la plus avantageuse le lessivage des matériaux salpêtrés , on se sert de caisses de bois de chêne faites en forme de trémies allongées , ayant 4 mètres de longueur, i mètre environ de hauteur, et une largeur de 2 mètres dans la partie supérieure, réduite à i3 décimètres dans la partie inférieure. Ces caisses sont percées sur toute la longueur de l’une des deux grandes faces, et presqu’au niveau du fond, de trous espacés de 1 décimètre, propres à recevoir des pissotes ou chante-pleures qui s’ouvrent et se ferment à volonté pour l’écoulement des eaux,

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La contenance de chaque caisse étant de 5 à 6 mètres cubes, deux de ces caisses peuvent suffire aux travaux de l’atelier à salpêtre le plus considérable. Le fond en est disposé de manière à former un plan incliné qui s’élève d’un demi-décimètre vers la paroi qui n’est pas percée , et vient aboutir au niveau des trous sur celle qui l’est. On applique sur ces trous une planche posée obliquement sur la paroi de devant et le fond; cette planche, de 3 décimètres environ de largeur , est percée de petits trous dans toute sa longueur. On la recouvre, en outre, d’une claie d'osier, pour empêcher que les terres n’en bouchent les trous , et afin que l’eau de lessivage , par lesquels elle doit s’écouler, sorte sans obstacle.

On charge les deux caisses de matériaux salpêtrés , et il suffit, pour commencer le lessivage, d’en arroser une d’abord d’une quantité d’eau telle , qu’après avoir bien pénétré toute la masse à lessiver, elle s’élève au-dessus de la surface d’environ i décimètre. On laisse ainsi cette première mise d’eau sur la terre jusqu’au lendemain , en tenant les chantepleures fermées au moyen de leurs broches ; on les en retire au bout de ce temps, et l’eau

qui s’écoule dans la rigole placée sous la caisse, va se rendre à la recette qui est à l’une de ses extrémités. Lorsque cet écoulement de l'eau a cessé, on ferme de nouveau les chantepleures, et on charge ainsi successivement la caisse en eau pure , jusqu’à ce que cette eau ne donne plus, après avoir traversé la terre, qu’un demi-degré au pèse-liqueur pour le nitre. Si l’eau de lessivage obtenue du premier écoulement marque 10 à 12 degrés, on la met à part, en la considérant comme étant bonne à être portée dans la chaudière pour y être évaporée , et sans qu’il soit nécessaire de la faire passer sur d’autre terre. Si, au contraire, cette première eau est trop faible, et donne moins de 10 degrés au pèse-liqueur pour le nitre , on la verse , ainsi que toutes les autres provenant des lessivages qu’il aura été nécessaire de faire après cette première mise d’eau, sur la seconde caisse chargée, dont toutes les chante-pleures auront été bouchées avec leurs broches; on se conduira pour cette seconde caisse comme on l’a fait pour la première. Celle-ci sera rechargée en terres nouvelles pour recevoir les eaux faibles de la seconde, qui, ayant à son tour été lessivée

jusqu’au terme d’épuisement indiqué , sera rechargée de même , et ainsi de suite.

Lorsque l’eau de lessivage est suffisamment chargée, avant de la transporter dans la chaudière pour l’y faire bouillir, on la traite par la potasse , afin de décomposer les nitrates ferreux qui s’y trouvent, et de les convertir en nitrate de potasse. L’expérience a appris que 4 kilogrammes de potasse suffisent en général pour ioo kilogrammes d’eau de lessivage , marquant 12 degrés au pèse-liqueur pour le nitre. On peut , en effet , d’après des observations exactes, considérer les matériaux salpêtrés en France, comme contenant environ 10 pour 100 de nitrate de potasse, 70 pour 100 de nitrates terreux, i5 pour 100 d’hydro-clilorate de soude , et 5 pour 100 d’hydro-chlorates terreux; en sorte que 100 kilogrammes d’eau de lessivage à i5° de l’aréomètre pour le nitre, contiennent 1 kilogramme 5 hectogr. de nitrate de potasse, et 10 kilogr, 5 hectogr. de nitrates terreux.

Le nitrate de potasse exige, pour sa dissolution à froid, quatre fois son poids d’eau à la température de i3° centigrades, tandis qu’une seule partie bouillante suffit pour fon-

DK L’ARTIFICIER.

dre complètement cinq parties de nitrate de potasse. C/est sur la différence si considérable de sa dissolubilité à froid et à chaud , que sont fondés les moyens de l’obtenir, dans le travail du salpêtrier, des eaux de lessivage qui le contiennent. Ces moyens consistent à faire évaporer, par l’ébullition , toute la portion d’eau surabondante à celle qui peut suffire à une dissolution à chaud; et cette dissolution étant ensuite exposée au refroidissement , abandonne à son tour tout ce qu’à l’aide du calorique elle retenait de salpêtre au-delà de la proportion qu’elle en peut dissoudre au degré de température de l’atmosphère, avec laquelle elle se sera remise en équilibre. Pour procéder avec le plus davantage à cette opération , il convient donc, i9. que les eaux de lessivage qui doivent y être soumises aient tout le degré de force qu’on aura pu leur donner, parce qu’on aura d’autant moins d’eau excédante à évaporer, et par conséquent moins de combustible à employer ; 2°. qu’elles aient été assez exactement traitées avec de la potasse , pour qu’ii soit possible de continuer l’évaporation , et de la pousser jusqu’au point le plus convenable , sans avoir à craindre que

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l’abondance des sels terreux qui s’y trouvent encore ne la rendent trop difficile par le gonflement qu’ils opèrent dans la liqueur, et qu’ils ne nuisent, en l’empâtant, à la cristallisation du salpêtre ; 3°. qu'elles soient réunies avant l’opération en quantité suffisante , pour qu’en la prolongeant autant que la contenance de la chaudière pourra le permettre, on obtienne dans une seule et même cuite le plus grand produit en salpêtre. L’hydrochlorate de soude se dissout à peu près en même proportion dans l’eau à froid et à chaud. Toutes les fois donc que l’évaporation est poussée par l’ébullition jusqu’à un certain point , il se précipite dans la chaudière beaucoup de sel marin manquant d’eau pour être tenu en dissolution , tandis que le nilre reste dans la liqueur par l’effet de la chaleur. On enlève au moyen d’une écumoire le sel marin ainsi séparé , et l’on débarrasse le nitrate de potasse de tous les sels étrangers au moyen de cristallisations successivement répétées , ou en lavant à plusieurs reprises, avec de petites quantités d’eau, le sel brut obtenu. Ces opérations et toutes celles qui ont pour objet d’obtenir le nitrate de potasse isolé, et dans

son plus grand état de pureté, constituent le raffinage de ce sel; le procédé de raffinage le meilleur et le moins dispendieux , est le suivant, dont nous emprunterons la description à l'excellent Traité de V art de fabriquer la poudre à canon, par MM. Bottée et Riffault: Paris, 1811, ouvrage auquel nous sommes redevables de la plus grande partie des détails ' que l’on vient de lire sur la fabrication du salpêtre en France.

Raffinage.

La chaudière destinée au raffinage se charge, la veille du jour où cette opération doit avoir lieu, de 600 kilogrammes d’eau ordinaire, et de 1200 kilogrammes de salpêtre. On ne fait alors sous cette chaudière que le feu nécessaire pour opérer pendant la nuit la fonte de cette première mise de salpêtre. Le lendemain matin le feu est augmenté , et la chaudière est chargée , à plusieurs reprises et à différens intervalles, de nouvelles quantités de salpêtre, jusqu’au nombre total de 3ooo kilogrammes. Pendant tout ce temps, on a soin de bien remuer, et d’enlever exactement les écumes à mesure qu’elles se présentent à la surface de

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la liqueur. Lorsqu’elle a été pendant quelque temps en ébullition , et qu’on peut juger que la dissolution du salpêtre a dû être complètement opérée, on retire du fond de la chaudière l’hydro-chlorate de soude non dissous qui peut s’y trouver, et l’on fait quelques lavages à l’eau froide , afin de faciliter la précipitation de celui que la chaleur aurait pu maintenir en suspension dans la liqueur. Lorsqu’on s’est bien assuré qu’il ne s’en dépose plus , on verse dans la chaudière une dissolution d’un kilogramme de colle de Flandre dans une suffisante quantité d’eau chaude ; on brasse bien, et on écume, en faisant plusieurs lavages et additions successives d’eau, jusqu’à la concurrence de àoo kilog. depuis la première mise , de manière à compléter , avec celle-ci, la quantité totale de 1000 kilog.

Lorsque la liqueur du raffinage ne produit plus d’écume et qu’elle est devenue parfaitement claire, on cesse toute manipulation. On retire le feu de dessous la chaudière , en laissant seulement dans le fourneau ce qui doit suffire pour l’entretenir jusqu’au lendemain matin à la température d’environ 88 degrés du thermomètre centigrade.

On décante alors la liqueur, en prenant toutes les précautions nécessaires pour ne pas la troubler, et en négligeant les dernières portions recouvrant à peu près la partie la plus basse du fond de la chaudière. On porte cette liqueur dans le cristallisoir, grand. bassin de 4 mètres de longueur, 2 mètres et demi de largeur, et 6 décimètres et demi de hauteur, construit partie en maçonnerie, partie en charpente, et revêtu intérieurement en cuivre. Lorsque la totalité de la liqueur décantée de la chaudière y a été versée, on l’agite en y promenant des rabots à l’aide desquels on lui imprime un léger mouvement, ayant pour objet de faciliter le dégagement du calorique. A mesure que la précipitation du salpêtre cristallisé a lieu, on le ramène avec des râteaux le long des bouts du cristallisoir, en l’y amoncelant de manière qu’il puisse s’égoutter très promptement. On enlève, avec des pelles en forme d’écumoires, les parties les plus élevées, dès qu’elles commencent à blanchir sensiblement, pour les porter dans les caisses de lavage. En retirant ainsi successivement le salpêtre à mesure qu’il se précipite en aiguilles extrêmement fines, on a soin de ne pas

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ralentir un seul instant l’agitation de la liqueur, afin d’éviter qu’il ne s’y trouve de plus gros cristaux. Lorsque la température s’est abaissée de manière à ne plus excéder que d’environ 4 à 5 degrés celle du lieu où l’on opère, c’est-à-dire au bout de six à sept heures, tout le salpêtre qu’elle était susceptible de produire est obtenu. Au moyen de la double pente donnée au cristallisoir, la liqueur surnageante à la cristallisation se trouvant alors totalement réunie à l’une de ses extrémités , et dans le milieu de sa largeur, il est facile de la retirer complètement à l’aide de puisoirs.

Le salpêtre retiré du cristallisoir est déposé dans les caisses de lavage qui ont a5 décimètres de longueur, i mètre de largeur à la partie supérieure réduit à 5 décimètres à la partie inférieure , sur environ 7 décimètres de profondeur ; on l’y entasse de manière qu'il s’élève de 14 à 16 centimètres au-dessus du niveau de leurs bords supérieurs, afin de compenser ainsi l’affaissement qu’il devra éprouver par l’opération du lavage. On fait , avec des arrosoirs , sur chacune des caisses ainsi remplies , et après en avoir fermé les trous

du fond avec les chevilles, des arrosages successifs en eau saturée de salpêtre et en eau pure, jusqu’à ce que la liqueur qui s’en égoutte marque à l’aréomètre pour le nitre le degré de la saturation du salpêtre correspondant exactement à celui de la température du lieu. Ce n’est qu’à ce terme , qui indique de la manière la plus certaine que l’eau de lavage ne se charge plus que de salpêtre , qu’il convient de s’arrêter.

La liqueur de chaque arrosage doit séjourner environ deux ou trois heures sur le salpêtre. Ce n’est qu’au bout de ce temps qu’on la laisse couler, en ôtant les chevilles, et que les trous doivent rester ouverts jusqu’à égouttage complet , ou pendant environ une heure.

Le salpêtre, après avoir séjourné cinq ou six jours dans les caisses où il a été lavé, est porté dans un bassin de dessiccation en cuivre, ayant 28 décimètres de longueur sur 1 6 de largeur et 3 de profondeur. Ce bassin est chauffé, et l’on a soin d’y remuer presque continuellement le salpêtre avec de fortes pelles en bois , afin d’éviter qu’il n’adhère au fond du bassin, qu’il ne se forme en mottes, et pour que la chaleur en pénètre plus également toute

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la masse. Ce n’est qu’au bout d’environ quatre heures qu’il peut être complètement sec ; ce qu’on reconnaît aisément lorsqu’en le remuant il ne s’attache plus à la pelle, et lorsqu’en le pressant fortement dans la main, il ne se tasse plus en grumeaux : il est alors parfaitement blanc et pulvérulent. Dans cet état, le salpêtre est propre à la fabrication de la poudre et à celle de toute espèce d’artifices.

Propriétés du nitrate de potasse , et moyen de s’assurer de sa pureté.

Le salpêtre ou nitrate de potasse est un sel formé par l’acide nitrique et par la potasse ; sa composition, qui, d’après la théorie, se rapproche beaucoup de celle déterminée par les analyses de Kirwan , Nieholson , Richter , Bérard, Wenzel, Wollaston et Thomson, est de

acide

base.

et sa pesanteur spécifique , suivant Hassenfratz et le docteur Watson , est de i,q3.

Ce sel, par l’évaporation lente de sa disso

lution , cristallise en prismes à sis pans terminés par des pyramides hexaèdres. Il a une saveur fraîche, piquante, avec un peu d’amertume ; il est très cassant ; il se dissout plus facilement à chaud qu’à froid ; il ne faut que quatre parties d’eau pour le dissoudre à la température de i6° centigrades, et seulement un cinquième environ de son poids quand ce liquide est bouillant , ou à la température de ioo° centigrades.

En faisant bouillir une dissolution de nitrate de potasse, l’évaporation d’une partie du sel enlevé avec l’eau n’a pas lieu , comme l’avaient avancé quelques chimistes distingués. Lorsqu’il est exposé à une forte chaleur, il se fond et se congèle par le refroidissement en une masse opaque, à laquelle on a donné le nom de cristal minéral. Lorsqu’il est chauffé à une température qui approche de la chaleur rouge, il commence à abandonner de l’oxigène, et lorsque cette chaleur est portée au rouge, on peut obtenir environ les o,33 de son poids de ce gaz ; il se dégage vers la fin du gaz azote. En le maintenant à ce degré de chaleur pendant assez long-temps , il est complètement décomposé , et la potasse reste

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pure. Le nitrate de potasse , chauffé au rouge , oxide tous les métaux , même l’or et le platine.

Ce sel ne s’altère pas à l’air. Il ne faut pas cependant se presser d’en conclure , comme on l’a fait souvent , que le salpêtre dès-lors ne peut être une cause active de la détérioration de la poudre. En effet, dans une atmosphère chargée d’une extrême humidité, le salpêtre, comme tous les corps solubles , finit par devenir déliquescent, et on le voit alors, en séchant , effleurir à la surface des murs et des platras qui le contiennent.

Ces mêmes effets de déliquescence du salpêtre , par une certaine humidité et son effîeurissement à la surface quand il redevient sec, se manifestent dans la poudre, et sont une cause d’autant plus active de détérioration , qu’en détruisant l’intimité et l’homogénéité du mélange, ils déterminent l’altération du dosage. C’est à la décomposition du salpêtre que sont dus les effets principaux de l’explosion de la poudre , et cette décomposition complète et instantanée est le but qu’on doit se proposer avant tout, quand on s’occupe des dosages de la poudre à tirer.

Pour s’assurer de la pureté du salpêtre, on

de l’artificier. 9^

le fera dissoudre dans de l’eau distillée, et l’on versera dans cette dissolution bien limpide quelques gouttes de nitrate d’argent : s’il se forme un précipité d’hydro-chlorate d’argent insoluble, c’est qu’alors le salpêtre contient encore des hydro-chlorates terreux ou alcalins , dont le raffinage ne l’a pas entièrement débarrassé. S’il n’y a pas de précipité, on regardera le salpêtre raffiné comme très pur, et propre à être employé dans des compositions d’artifice dont le dosage exige le plus de soins et de précision.