DISTILLATION

La distillation est une opération par laquelle on sépare les parties les plus volatiles des corps; elle se fait toujours en vases clos; elle est fondée sur la propriété qu’ont les liquides de se réduire en vapeurs quand on élève leur température, et sur la propriété qu’ont leurs vapeurs de se condenser par le froid.

Les anciens distinguaient trois espèces de distillation : la distillation per ascension ; la distillation per la Ut s , et la distillation per dcsccnsum. La distillation per ascensum n’est autre que la distillation à l’alambic. Elle avait reçu son nom de la forme des vaisseaux dont on faisait usage. C’était des cucurbites surmontées de cliapitaux plus ou moins élevés, de forme très-variable , et dont la construction était basée sur ce principe vrai en lui-même , que les matières très-volatiles pouvaient seules passer dans le récipient. La manière d’arriver h ce but était défectueuse ; car, avec des appareils de ce genre, les distillations devaient durer un temps infini.

Les anciens nommaient distillation per Uitai 1a distillation à la cornue , parce que les vapeur» sortent par le côté.

La distillation per descensum est un mode vicieux, abandonné depuis long-temps : elle avait pour but de forcer les liqueurs à distiller de haut en bas. Ainsi, mettant du girofle concassé et enveloppé sur un verre , on le recouvrait d’une plaque métallique que l’on chauffait pour forcer l’huile de girofles à sortir, et à se rendre dans la partie inférieure du verre.

Maintenant on distille les corps seulement à l’alambic et à la cornue. Nous aurons à nous occuper successivement de ces deux modes opératoires.

Tout le monde connaît la forme grotesque des anciens alambics. Depuis long-temps on les avait réformés. Le chapiteau était séparé de lacucurbite par des tubes tantôt droits tantôt tournés en spirale ou courbés en zigzag. Ou les supprima , et l’on fît reposer ie chapiteau immédiatement sur la chaudière. On retrouve encore ce dernier alambic dans un grand nombre de laboratoires. Le chapiteau est conique et entouré d’un bain-marie propre à condenser les vapeurs. A sa base est une rainure destinée à conduire dans le col du chapiteau les vapeurs condensées qui ruissellent sur ses parois internes. Cet appareil a deux grands défauts : le premier, c’est qu'une partie du liquide retombe dans la chaudière au lieu de couler dans le récipient. On v avait paré dans certains cas : ainsi ,

l'expérience avait appris, clans la distillation du vin , h donner au chapiteau un certain degré d’inclinaison ; une goutte d’eau-de-vie coulait alors à sa surface sans retomber dans la chaudière ; mais il restait toujours un second inconvénient auquel il n’avait pas été remédié, c’est qu’une partie des vapeurs était refroidie à distance sans avoir le contact du métal, et retombait dans la cucurbite. Les nouveaux alambics sont construits plus avantageusement: le chapiteau n’est pas refroidi, et la condensation des vapeurs ne s’y fait pas ; elles passent de suite dans son col et dans le serpentin , où elles reprennent l’état liquide. L’alambic est composé de trois pièces ( planche irc, fig. 2) : la première est une chaudière de cuivre (À) étamée, cylindrique, ayant veis sa partie supérieure un reullement sur lequel elle pose dans le fourneau : c’est la cucurbite. La seconde pièce, qui s’emboîte élans la précédente, est en étain (B) ; elle a la forme d’un dôme aplati. Sur l’un de ses lianes latéraux est soudé un large conduit en étain légèrement incliné de haut en bas, et dont l’extrémité est recourbée : c’est le chapiteau. La troisième pièce est nommée serpentin à cause de sa forme (c) : c’est un tube cylindrique en étain , tourné en spirale , et placé au milieu d’une cuve dont l’eau se renouvelle sans cesse.

La cucurbite doit être très-évasée, afin que, présentant plus de surface , le liquide s’y échaudé, et s’y vaporise plus aisément. 11 est cependant conrenable qu’elle ait assez de hauteur pour que les

matières qui y sont continues ne puissent s'élever jusque dans le chapiteau. Celui-ci est destiné a conduire les vapeurs: les premières qui airivent sur ses parois sont condensées, et retombent dans la cornue; mais bientôt il s'échauffe, et le passage de la vapeur est continuel. On pratique souvent , à la partie la plus élevée du chapiteau , une ouverture (D) que l’on tient bouchée tant que dure la distillation , et dont on se sert pour verser au besoin de nouveau liquide dans la cucurbite sans démonter l’appareil.

On a donné au serpentin la forme d’une spirale, afin de pouvoir, dans un plus petit espace , donner au tube plus de longueur, et faciliter la condensation des vapeurs. Celles-ci, en reprenant l’état liquide, abandonnent toute la chaleur qu’elles avaient rendue latente en se gazéifiant, et échauffent les particules d’eau qui se trouvent en contact immédiat avec le tube conducteur. Ces particules échauirées , devenues plus légères par leur dilatation, s’élèvent à la surface, et sont remplacées par de nouveau liquide qui s’échaufTe à son tour; de sorte que l’eau est chaude dans la partie supérieure de la cuve, tandis qu’elle est tout-à-fait froide un peu plus bas; mais il arriverait nécessairement qu’elle s’échaufferait tout entière au bout d’un temps plus ou moins long, si on n’avait le soin de la renouveler. A cet effet, un tuyau fait en entonnoir à son extrémité supérieure (E) s’élève un peu au-dessus des parois de la cuve, et s’enfonce par l’autre bout jusque près de son fond. Par son

moyen , on fait arriver continuellement au fond de la cuve un courant d’eau froide, et le trop plein qu’il produit est évacué en eau chaude à l’aide d’un petit conduit (F) pratiqué au niveau primitif du liquide à un pouce environ du haut de la cuve.

Les matières soumises à la distillation dans l’alambic ordinaire, sont exposées à une température de cent degrés centigrades environ. Cette restriction est nécessaire, parce qu’il est possible qu’on emploie uu autre liquide que l’eau , et que même , en en faisant usage , la température est souvent plus élevée de quelques degrés , à raison des matières dont l’eau se trouve chargée, et qui , ayant de l’affinité pour elle , retardent le point de son ébullition.

Quand on veut distiller à l’alambic des liquides très-volatils, on emploie une cucurbite intermédiaire en étain , qui entre dans la cucurbite ordinaire, de telle sorte que les matières ne se trouvent exposées qu’à un foyer de cent degrés. Mais comme, à mesure qu’elles reçoivent de la chaleur, elle se perd par l’évaporation , le liquide contenu dans le bain-marie n’arrive jamais à cette température de cent degrés.

La distillation à la cornue ne diffère pas, pour ainsi dire, de la distillation à l’alambic, nos alambics modernes étant, en effet, de véritables cornues composées de deux pièces séparables.

Une cornue est un vase de verre, de terre, de porcelaine ou de métal, fait en forme d’œuf. A sa

partie supérieure et latérale se trouve un tu vau d’abord très-large qui va en se rétrécissant vers son extrémité. On distingue la panse, la voûte et le col.

C’est dans la panse que reposent les matières à distiller; elle répond à la cucurbite. La voûte et le col remplissent les mêmes fonctions que le chapiteau de l’alambic.

La chaleur à laquelle sont exposés les corps que l’on distille à la cornue est très-variable : quelquefois on opère au bain-marie; d’autres fois, on met quelques charbons sous la cornue , ou bien l’on active le feu davantage; souvent même on la place sur un bain de sable , sur lequel on peut la chauffer à quelques degrés pyrométriques. La chaleur est bien plus élevée si on l’expose à un feu de réverbère. Toutes ces distillations à une haute température ne sont appropriées qu’aux matières inorganiques, à moins qu’on ne veuille opérer des décompositions. Les substances végétales et animales, quand on doit en extraire des principes tout formés, sont soumises le plus ordinairement à la distillation à l’alambic, soit à feu nu, soit au bain-marie; ou bien si l’on distdle à la cornue, c’est avec la précaution de modérer la chaleur.

La nature extrêmement variée des produits que donne la distillation à la cornue exige dans les récipiens une disposition particulière appropriée a chacun d’eux.

S’il s’agit de recueillir un liquide , l’appareil se compose (planche ir% figure â) d’une cornue.

d’une alonge et d’un ballon récipient tubulé , surmonté d’un long tube. Celui-ci a le double avantage de faciliter la condensation des vapeurs, de porter à une hauteur assez grande dans la cheminée les gaz, parfois d’odeur très-désagréable. On enveloppe le ballon d’une toile sur laquelle on fait couler continuellement un filet d’eau froide.

Quand on se propose de recueillir des gaz, ou se sert de l’appareil que nous devons à Woulf , et qui porte son nom. La figure indiquera mieux qu’une description la disposition des parties de cet appareil.

Pour en bien concevoir le jeu, il est nécessaire d’avoir présent à l’esprit les principes suivans :

i° Tous les gaz sont doués d’une certaine élasticité ou tension élastique , en raison de laquelle ils pressent sur les parois des vases dans lesquels ils sont renfermés ;

2° La tension d’un gaz est proportionnelle à sa quantité ; elle augmente avec la température, et diminue avec le refroidissement;

5° L’atmosphère pèse sur tous les corps; sa pression est égale au poids d’une colonne d’eau de trente-deux pieds , ou d’une colonne de mercure de vingt-huit pouces ou soixante-seize centimètres;

4° Les liquides transmettent la pression en tous les sens.

Si l’émission d’un gaz vient ù se faire en A , il passera successivement de la cornue dans le pre-

micr flacon , du premier flacon dans le second et du second dans le troisième.

Au commencement de l’opération , le liquide est de niveau dans tous les tubes. Bientôt cet équilibre est rompu. Quelle en est la cause? Quels sont les phénomènes qui en résultent ? C’est ce qu’il nous convient d’examiner.

Une certaine quantité de gaz venant à se dégager en A augmente la tension élastique de l’air qui y est renfermé, et, par suite, une pression plus forte est exercée sur les parois du vase qui lui résistent , et sur les liquides du tube S et du tube c, qui cèdent à celte pression; de sorte que Je liquide s’élève d’une certaine quantité dans la branche la plus liante du premier, et descend d’une quantité égale dans le second , jusqu’à ce que la pression de l’atmosphère de A soit assez puissante pour déprimer toute la colonne du liquide en c. Alors , le gaz traverse la liqueur, s’y dissout, s’il y est soluble, ou, dans le cas contraire, vient augmenter la tension élastique de l’atmosphère en B. Ici , des phénomènes semblables à ceux que nous venons d’examiner se manifestent, savoir: augmentation de la force élastique, et, par suite, pression à la surface du liquide en B, et élévation de ce liquide dans le tube droit S’, et dépression du liquide dans le tube «, égale à 1 élévation dans le tube droit.

Quand le gaz est parvenu en C , il se comporte encore de la môme manière; c’est-à-dire qu’en pesant également sur la surface du liquide dans le

flacon C , et sur le liquide dans ie tube o , il le fait monter dans l'un , et descendre dans l’autre. Mais dans le dernier flacon D, le liquide ne s’élève pas dans le tube S’”, parce que, ce flacon étant ouvert, le gaz qui y arrive se mêle à l’atmosphère, où son effet devient inappréciable, et la pression de l’air sur la surface de l’eau dans le flacon est contrebalancée par celle qu’il exerce également par le tube droit. Aussi, ce tube est-il inutile, et ne l’at-on placé là que pour faciliter l’exposition de la théorie.

Quand le gaz qui se produit en A est parvenu à se dégager en D, si on examine le niveau du liquide dans les tubes, on voit qu’il est le même que celui de l’eau dans le flacon D, qu’il est plus élevé dans le flacon C , plus encore dans le flacon B , et , enfin , que son élévation en S est égale à la somme des élévations en S’etS”. Recherchons la cause de ce phénomène.

Le niveau dans le tuhe S’” est le même que celui de l’eau ; j’ai déjà dit que cela provient de ce que la pression de l’air s’exerce également, et par l’intérieur du tube et sur la surface du liquide dans le flacon.

Le liquide est élevé d’une certaine quantité dans le tube S”. C’est que la pression du gaz en C est plus forte que celle de l’atmosphère, qui pèse sur le liquide par le tube S” ; car, elle était égalé avant que l’opération fût commencée, et s’est augmentée de tout le gaz qui est arrivé , et à la sortie duquel s’est opposé le liquide dans le tube n.

Le liquide est plus élevé dans le tube S’ qu’en S”. C’est que la tension élastique du gaz en B sVst accrue parla résistance que le liquide de C oppose à son issue, résistance augmentée de tout l’effet produit par l’accroissement de la tension élastique du gaz en C. En effet, pour s’échapper de C, le gaz n’a eu à vaincre que le poids de la colonne d’eau contenue dans le tube o et celle de l’atmosphère, tandis que, pour s’échapper de B , il faut que la tension soit assez forte pour égaler le poids de la colonne d’eau contenue en i , augmentée de toute la pression de l’atmosphère de C , laquelle , ainsi que nous l’avons vu , est plus forte que celle de l’air.

Enfin, si, dans le tube en S, la dépression est égale à la somme des dépressions en S’ et S”, c’est que, pour s’échapper de A , le gaz doit vaincre la somme des deux pressions exercées en B, C et D.

D’après cela, il faut, quand on a une longue série de llacons, se servir d’un tube en S trèsgrand, sans quoi le gaz se ferait plus facilement passage en soulevant le liquide du tube en S que celui du flacon. Mais, comme ces tubes, quand ils sont d’une grande dimension , sont incommodes et fragiles, on les remplit d’un liquide plus dense que celui du flacon, et qui, par conséquent, ne se déprime que. d’une quantité moindre pour une pression égale. On se sert assez souvent d’acide sulfurique et quelquefois de mercure.

Le tube en S sert à introduire dans le premier vase les liquides convenables; mais il a un autre

usage plus important qu’il partage avec les tubes droits; c’t:st d’empêcher le mélange des produits. Si ces tubes n’existaient pas, quand la tension de l’atmosphère intérieure de la cornue viendrait à diminuer, par l’abaissement de température, la pression dans le premier flacon l’emporterait sur celle de l’atmosphère de la cornue, et, en pressant sur le liquide de 15, le ferait passer eu A. Par suite, la tension élastique de B diminuerait, et ne contrebalancerait plus celles de C. Le liquide de C remonterait en B par le tube t; de là, diminution de l’élasticité de C, et passage du liquide de D en C , déterminée par la pression de l’air extérieur. Mais, quand les tubes de sûreté existent, à mesure que la pression diminue en A , l’air refoule de plus en plus le liquide dans le tube S, le fait monter dans la branche la plus courte et bientôt pénètre luimême dans l’appareil, et rétablit l’équilibre.

Le même effet sera produit dans les autres flacons, par les tubes droits; mais il faut qu’ils plongent peu dans le liquide; autrement , il pourrait arriver que le liquide ait remonté par le tube recourbé avant que l’air ait pu refouler toute la colonne du liquide qui s’oppose à son entrée par le tube droit.

Pour éviter la rentrée dans la cornue du liquide L oid contenu en S, et dont on a intérêt à se défendre , pour ne pas changer la nature du résidu de l’opération , ou parce qu’il pourrait occasioncr la rupture des vases, on a adapté une boule au milieu de la longueur de la deuxième branche du

tube en S (planche 2, figure 8). Par te moyen, quand il y a absorption , le liquide vient se réunir dans la boule , et l’air, une fois logé au-dessous de lui, la traverse en raison de sa moindre pesanteur spécifique, et pénètre seul dans l’appareil.

M. W elter a imaginé des tubes qui servent à la fois de conducteurs et de tube de sûreté (planche 2, figure 9). Le liquide étant introduit par l’entonnoir s’y tient de niveau dans la boule et la grande branche, tant qu’il y a équilibre entre les pressions extérieure et intérieure. Mais si la pression extérieure vient à l’emporter, le liquide est refoulé dans la boule, l’air la traverse, et arrive dans l’appareil.

On modifie l’appareil de Woolf suivant les conditions que l’on veut remplir. S’agit-il de séparer les produits liquides des gaz, on met un ballon tubulé en contact avec le vase distillatoire, et de sa tubulure on fait partir un tube propre à recueillir les gaz. Veut-on recueillir les gaz insolubles? on termine l’appareil par un tube recourbé qui plonge sous des cloches pleines d’eau ou de mercure.

Quand on veut dissoudre des gaz , et qu’on opère très en grand , on supprime le tube en S , et , pour éviter l’absorption , on place , entre le premier flacon et la cornue, un flacon intermédiaire au fond duquel on met une petite couche d’eau. Le tube qui part de la cornue pénètre dans ce flacon, sans arriver jusqu’au liquide. On plonge dans celui ci un tube droit de sûreté. 11 résulte de cette dis-

position que le gaz apporté de la cornue passe immédiatement dans les récipiens, et que le tube droit intermédiaire laisse rentrer l’air quand la tension élastique de l’atmosphère de la cornue vient à diminuer.

Telles sont les principales dispositions des appareils distillatoires. Il en est encore d’autres lort importantes; mais, comme elles font partie du domaine des arts industriels plutôt qu’elles n’appartiennent à la chimie pratique de nos laboratoires, leur description , dans cet ouvrage , eût été déplacée.