‹ Manuel de travaux pratiques de chimie organiqueChapitre 11 sur 111 · TV · texte numérisé non relu

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percé de quatre trous dont Tun central est assez large, et dont les trois autres sont excentriques. Ces derniers sont traversés respectivement, par la tige coudée du tube à brome, par un thermomètre à alcool ou à toluène *, et par la tubulure d'un tube en U garni d'une matière desséchante.

L'orifice central laisse passer un tube cylindrique de

Fig. -1. — Appareil à a^^itation mécanique en vaso clos.

i'O centimètres environ de longueur et de 10 à 12 millimètres de diamètre intérieur, sur* lequel est soude extérieurement une sorte de réservoir circulaire qui sera rempli de mercure ou d'huile lourde. La tige de l'agilateur traverse le tube central et supporte en outre par l'intermédiaire d'une bague de caout-

i. H est commode de se servir d'un thermomètre à lige courbe pour laisser plus de place disponible à l'agilateur à ailelles.

i4 MANUEL DE TRAVAUX PRATIQUES DE CHIMIE ORGANIQUE*

chouc, une sorte de cloche en verre renversée dont la partie ouverte plonge de quelques millimètres dans Thuile ou le mercure. On assure de cette façon une étanchéité absolue du ballon et en même temps une mobilité suffisante de Tagitateur.

Le montage de l'appareil doit être effectué de la façon suivante : Après avoir desséché soigneusement les divers organes, on introduit le liquide et l'agitateur non encore muni de la cloche, puis on adapte le bouchon sur lequel on a préalablement ajusté le thermomètre, le tube à brome et le tube en U. On adapte ensuite la cloche renversée au moyen de la bague, et l'on fixe l'extrémité supérieure de l'agitateur sur la poulie au moyen d'un écrou. Le ballon lui-même sera maintenu par un support métallique fixé sur le rebord d'une conserve dans laquelle on disposera éventuellement un mélange réfrigérant.

Cet appareil peut servir également aux réactions dans lesquelles on doit soumettre un liquide à l'action d'un courant gazeux, par exemple aux chlorurations. Il suffira pour cela, de remplacer le tube à brome par un tube adducteur coudé, plongeant dans la substance et relié à un gi^néraleur de gaz, et, si cela est nécessaire, de substituer au tube en U un tube à entonnoir coudé auquel on adaptera un réfrigérant ascendant.

Autres dispositifs. — Lorsqu'il n'y a pas d'inconvénient à mélanger d'un seul coup réactif et matière première, on peut remplacer les procédés qui viennent d'être décrits par d'autres plus, simples.

Ainsi, on obtiendra souvent de bons résultats en enfermant les deux substances dans un grand flacon fermé hermétiquement ou muni d'un tube de sûreté garni de mercure, que l'on fixera solidement dans une caisse suspendue par des cordes et à laquelle on communiquera par un artifice quelconque un mouvement de va-et-vient assez rapide.

On pourra également agiter la masse au moyen d'un courant d'air rapide produit par une trompe aspirante (Voy. la préparation de la Bromacétanilide, p. 139).

Enfin, nous nous bornerons à mentionner en terminant un appareil un peu plus spécial, imaginé par M. E. Fischer, et qui permet d'agiter sans danger les tubes scellés pendant qu'on les chaufTe; on trouvera la description complète de ce dispositif dans le mémoire original publié aux Bcrichte de la Société chimique allemande (t. 30, p. 148î)).

GÉNàRÂLITÉS SUR LES RÉACTIONS DE LA CHIMIE ORGANIQUE. 1 5

Remarques générales.

Nous terminerons ce chapitre par renoncé de quelques prescriptions indispensables à la réussite des manipulations de chimie organique.

En premier lieu, il est absolument nécessaire de s'assurer par Tun des procédés décrits au chapitre III, de la pureté des matières premières employées; il n'arrive en effet que trop fréquemment que celle-ci laisse à désirer, et que les produits commerciaux ne répondent pas aux conditions requises, soit par suite d'erreurs accidentelles, soit pour toute autre raison. Or, la première condition, pour obtenir un produit pur, est de partir d'une matière pure.

Nous recommanderons également de ne jamais effectuer une réaction quelconque sans peser ou mesurer exactement les quantités de produits employées, de noter avec soin ces quantités ainsi que tous les détails de la manipulation, y compris le rendement en produit brut et en produit pur, enfin, de ne jamais se débarrasser des sous-produits ou résidus avant d'être certain de leur non-valeur au point de vue de la préparation en cours.

A un point de vue plus général, nous attirerons l'attention des commençants sur les précautions à prendre lors du maniement des solvants organiques volatils et inflammables (éther, benzène, sulfure de. carbone), ou encore au cours d'opérations pouvant donner lieu à des dégagements de gaz délétères. Toutes ces manipulations devront être effectuées sous des hottes à fort tirage, ou mieux encore dans un espace libre, cour ou terrasse. 11 est également nécessaire de se prémunir contre les incendies en installant dans chaque laboratoire des récipients remplis de sable mouillé, sans préjudice des prises d'eau ou des extincteurs qui doivent toujours s'y trouver.

Les prescriptions générales de propreté sont naturellement à suivre; du reste il n'est pas difficile de maintenir un laboratoire de chimie organique dans un état aussi convenable qu'un laboratoire d'analyse. Le nettoyage des ustensiles exigera il est vrai un peu plus de peine, mais on se tirera généralement d'affaire en laissant séjourner plus ou moins longtemps dans un bain d'acide sulfurique concentré, les appareils pour lesquels un rinçage h l'eau est insuffisant. Comme dernière ressource on aura recours à l'acide chromosulfurique ou à l'acide nitrique fumant.

Enfin nous rappellerons en terminant le rôle important que

jouenl les dissolvants dans les manipulations organiques; chaque fois que Ton aura à manier de petites quantités de substances, soit pour les transvaser d*un récipient dans un autre, soit pour les extraire d'un appareil quelconque, on se servira comme véhicule d*un liquide volatil approprié dont on se débarrassera ensuite par distillation ou par évaporation. IL sera utile de se munir, dans ce but, d'un certain nombre de pissettes à faible débit, dans lesquelles on introduira les quelques dissolvants qui sont employés couramment. Ces pissettes constitueront concurremment avec les spatules de verre ou mieux, de platine, les instruments de précision avec lesquels il sera possible de manier sans aucune perte les quantités les plus minimes de matière.

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