V. — Dosage du phosphore
L — On peut employer la méthode de Carius. On chauffe de gr. 3 à gr. 5 de substance, pesés dans un petit tube, avec 5 ce. d'acide nitrique d'une densité de 1,41, en tube scellé W
à 170-180°, pendant 2 heures. La matière est complètement brûlée, le phosphore est transformé en acide ortho-phosphorique. On ouvre le tube avec les précautions d'usage, on verse le contenu dans un verre de Bohème, on rince plu- à
sieurs fois avec de l'eau distillée. Si la matière ne renfermait ni métal alcalino-terreux, ni métal lourd, on sursature par |
l'ammoniaque et, après refroidissement, on précipite au moyen de la mixture magnésienne. ^
Au cas où la solution azotique renfermerait des métaux lourds, on la traiterait par le molybdate et Tazotate d'ammonium.
l II. — Si la matière n'est pas volatile, on la chaufTe dans un
vase d'Erlenmeyer avec de Tacide azotique, et on y ajoute par
» ^ petites portions 2 ou 3 grammes de permanganate de potas-
sium jusqu'à ce qu'on observe une coloration violette persistante. Lorsque le dégagement de vapeurs nitreuses a cessé, on dilue, puis on redissout le précipité d'oxyde de manganèse en ajoutant un peu d'azotite de sodium pur, et on précipite l'acide phosphorique comme précédemment, par une des méthodes connues.
^ Cette méthode, qui a été imaginée par M. C. Marie, a été
modifiée avantageusement par lui de la façon suivante :
La substance (0 gr. 3 environ) est chauiTée au bain de sable, dans un ballon de verre dur, après addition de 2 ou 3 ce. d'acide sulfurique pur. La masse charbonne fortement tandis qu'il se
) dégage de l'anhydride sulfureux. Quand la première attaque a
cessé, c'est>à-dire au bout d'une demi-heure environ, on projette quelques gouttes d'acide nitrique ou mieux encore, quelques cristaux de nitrate de potassium, puis on continue à chaufTer jusqu'à éclaircissement complet de la liqueur. Après refroidissement on dilue, on ajoute de l'ammoniaque et on précipite par la mixture magnésienne. Le phosphate ammoniaco-magnésien entraîne dans ces conditions du sulfate basique de magnésie. Il faudra donc le redissoudre dans un peu d'acide chlorhydrique dilué et le reprécipiter par Tammoniaque; ce traitement permet également d'éliminer une petite quantité de silice provenant de l'attaque du ballon.