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Préparation de Tacide benzène- m -disulfoniqae, . icrk^u

Pour préparer cet acide, on fait agir sur le benzène l'acide sulfurique à 50 p. 100 d'anhydride :

La sulfonation s'elTectue dans un ballon de 1 000 ce. surmonté d'un réfrigérant et contenant

Acide sulfurique à 50 p. 100 d'anhydride. 200 grammes.

Le ballon étant entouré d'eau glacée, on ajoute en agitant énergiquement

Benzène sec 50 grammes.

Pendant cette introduction, la masse brunit fortement. On la chauffe ensuite graduellement au bain d'huile, de façon à atteindre une température (extérieure) de 250 à 275*» qu'on maintient ensuite pendant 5 à 6 heures.

Au bout de ce temps on laisse refroidir complètement, puis on dissout le contenu du ballon dans environ 2 litres d'eau glacée et on sature la liqueur exactement par un lait de chaux en présence de papier de tournesol. La suite des opérations est la même que dans le cas de l'acide benzène-sulfonique, c'est-à-dire qu'après avoir filtré sur toile le sulfate de chaux et l'avoir lavé avec 2 litres d'eau bouillante, on concentre au bain-marie, et on précipite exactement la chaux par une solution bouillante de carbonate de soude. Après une nouvelle filtration, on évapore à sec, on pulvérise le résidu et on le déshydrate à 130', à l'étuve. Rendement : 85 à 90 gr.

8ULP0NATI0N. 181

Le benzëne-disulfonate de sodium cristallise en aiguilles contenant 4 molécules d*eau de cristallisation.

(Heintzelmann, Ann, Chem., 188, 159; Barth et Senhofer, D. Chem. G., 9, 583).

Sulfonation d'une aminé (Procédé au plat).

AzH»

Préparation de Tacide naphtionique,