RES RENE

à l'urine d’une copieuse pincée (5 grammes environ) de cRse taux de chlorhydrate d'ammoniaque pur (dissolution accélérée par agitation), on empêchera (formations de See doubles d'ammoniaque et de magnésie solubles) toute. précipitation ultérieure importante (à l'état d’oxalate de magnésie) de la magnésié présente dans l'urine. 4° L'acide chlorhydrique ayant mis en liberté dans l'urine l'acide urique, pour clarifier celte dernière, on la filtre, dans un ballon semblable au précédent, sur un filtre sans pli (de 15 centimètres de diamètre) préalablement bien mouillé d’eau disüllée; tout le bord supéroexterne du col du ballon contenant l'urine ayant élé préalablement enduit de vaseline. Finalement, on rince à l’eau distillée le récipient vidé de son urine et le filtre, l’eau de lavage étant ajoutée à l'urine filtrée. 5° Par addition d’une forte pincée (environ » grammes) de cristaux pulvérisés d'acétate de soude pur (dissolution activée par agitation du ballon fermé avec la paume de la main), on transforme les diverses acidités de l'urine en acidilé uniquement acétique. 6° On neutralise presque, mais non complètement, l'acide acétique (libéré de l’acétate introduit ci-dessus) par le minimum d'ammoniaque en. solution aqueuse à 10 p. 100 (1) (selon les urines, de ? à 8 centimètres cubes, versés au moyen d’une burette graduée), c’est-à-dire jusqu'à ce que le papier bleu de tournesol (procédé des touches) ne vire plus que très lentement en rose faible (2). 7° On’ transvase l'urine dans un vase à précipitation chaude, à bec, de 00 centimètres cubes de capacité. Avec un peu d’eau distillée chaude, on rince soigneusement le ballon ayant contenu l'urine; l’eau de lavage est ajoutée à l'urine transvasée. & En large excès, afin de précipiter complètement la chaux (3), on verse dans l'urine à la température ambiante, maintenue ensuite 6 heures au bain-marie, une solution limpide, saturée à froid, d’oxalate

(1) 100 grammes de NH3 pure à 22 + 900 cmc. d’eau distillée.

(2) Grâce à la technique ci-dessus, on est certain d’avoir bien solubilisé tous les sels de chaux présents dans l'urine. On se trouve de plus en milieu uniquement et très faiblement acétique. Ceci est indispensable pour l'exactitude du dosage. L'oxalate de chaux en effet est soluble dans l'acide chlorhydrique ; il n’est pas absolument insoluble dans l’acide acétique. — En milieu ammoniacal, la magnésie dissoute dans l'urine précipiterait, le chiffre calcique trouvé serait inexact, car trop fort.

(8) Sans excès d’oxalate, le chlorure de magnésium présent dans lPurine peut dissoudre un peu d’oxalate Calcique. (FRÉSENIUS, loc. cil., p. 644).

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d'ammoniaque pur (100 centimètres cubes de solution, en moyenne). % On couvre d’un papier le vase renfermant l'urine et on laisse reposer, 12 à 24 heures, cette dernière, à la température du laboratoire (jusqu’à ce que le précipité d'oxalate de chaux soit complètement formé, puis déposé). 10° Avec une goutte de la solution saturée d'oxalate d'ammoniaque ajoutée dans l'urine, on vérifie que la chaux en a bien complètement été précipitée (aucun louche ne doit se produire au point de chute). Sur un filtre, sans pli ni cendres, assez grand (15 centimètres de diamètre), on verse avec précaution (de façon à ne pas la troubler par une agitation intempestive) l'urine claire surnageante, en prenant bien soin de ne pas entraîner le précipité sur le filtre; le vase à précipitation chaude ayant eu préalablement son bec et alentours (face externe) bien enduits de vaseline. Dans le récipient où il a été produit et où il est resté, on lave le précipité en le mettant en suspension dans de l’eau distillée bouillante (150 centimètres cubes environ) par agitation prudente du récipient (aucune projection en dehors du vase). Après dépôt du précipité, on verse sur le filtre le liquide de lavage surnageant clair. Après un deuxième lavage, par décantation, comme le précédent, on vérifie que le liquide filtré est encore très faiblement acide au tournesol (1). On fait alors tomber le précipité sur le filtre en l’y entraînant grâce à un peu d’eau distillée bouillante et agitation du récipient, puis par un jet d’eau distillée chaude, de force modérée, dirigé (au moyen d’une pissette) à l’intérieur du vase à précipitation chaude incliné, le fond en haut, à 45°, au-dessus et près du filtre. A l’aide d’une baguette de verre terminée par un manchon de caoutchouc à bord net, on détache du récipient les dernières traces de précipité adhérentes au vase. Finalement, au moÿen d’un jet d’eau chaude (distillée), on réunit ces dernières parcelles au précipité; celui-ci est rassemblé au fond du filtre; le filtre enfin est soigneusement lavé pour en éliminer toute trace des sels urinaires solubles. 11° Dans une étuve à huile, réglée

() Donc, puisque solubles en milieu acide, pas de phosphates alcalino-terreux souil lant le précipité d’oxalate de chaux.

à 110°, on place l’entonnoir de verre supportant le filtre humide

el son contenu, jusqu’à séchage du précipité, l'entonnoir RCE été entitrement recouvert d'une feuille de papier filtre mouillé ;

12 On tare un creuset de porcelaine de Bayeux (3 cm. 9 de diamètre supérieur, -autant de profondeur), propre eb sec. noue p son poids, au milligramme près, obtenu par double pesée.

13° On détache le précipité du filtre. Pour ceci, on le fait

glisser, avec précaution, sur un carré de papier épais, noi

glacé (papier à aiguilles). Avec une barbe de plume (coupée droite et courte), au-dessus du papier noir, on brosse doucement l'intérieur du filtre, de manière à en détacher les parcelles de

précipité encore adhérentes. Finalement, on recouvre le préci-

pité d'un entonnoir pour lui éviter tout courant d'air ou pous-

sières. 14° Au moyen d'un bunsen qu'on approche ou éloigne,

selon la vivacité de la combustion, on brûle lentement, avec

précaution (de manière à n’entraîner aucune cendre avec les

produits combustibles), le filtre plié et placé dans le creuset ci-

dessus laré. Avec le chalumeau à gaz, on calcine finalement les traces de cendres du filtre, en portant le creuset progres-

sivement au rouge blanc. Cette température est maintenue tant

que l'on perçoit des points de charbon (incandescents au rouge,

noirs à froid). 15° Après refoidissement du creuset, on y ajoute

le précipité; on lé chauffe lentement d’abord, puis un peu plus

fort, jusqu'à ce que le fond du creuset soit faiblement rouge,

puis rouge blanc, ceci pendant 10 minutes (1). 16° Après refroi-

dissement du creuset dans un exsiccateur, on le pèse au milli-

gramme près, par double pesée. Soit P le poids trouvé. L’aug-

mentation de poids (P — p) est le poids de chaux contenue dans

les 250 centimètres cubes d'urine analysée. Comme contrôle,

on recalcine le creuset au rouge pendant 10 minutes, on le repèse après refroidissement. É

Si P est demeuré conslant, tout l'oxalate avait bien été

transformé en chaux lors de la première calcination : Le chiffre P trouvé est exact. Sinon, recommencer une 3 calcination

Q) Gette Calcination a aussi pour but d'éliminer complètement, par combustion, l'acide urique souillant la chaux à doser.

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et Prendre la moyenne des 2 dernières pesées pour obtenir la valeur à donner à P.

4 Sensibilité analytique oblenue. — La technique détaillée ci-dessus assure une grande constance dans le mode opératoire , et dans les résultats. Sur 50 dosages de chaux urinaire effectués pour le présent travail, jamais l’écart pondéral de chaux trouvée dans les deux analyses parallèles n’a dépassé deux milligrammes. La divergence ne fut souvent que de un demi-milligramme; 3 fois même, la concordance fut complète, au milligramme près.

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