DOSAGE DU SOUFRE

Méthodes pondérales.

Les méthodes que l'on emploie pour le dosage du soufre, procèdent : soit par oxydation directe et dissolution simultanée du soufre et du fer (I), — soit par dissolution du métal seul et mise en liberté du soufre ou du sulfure demeuré insoluble (II), — soit par dégagement du soufre à l'état de cortibinaison volatile (III).

I. — Lorsqu'on attaque directement le métal par un réactif oxydant, tel que l'eau régale, l'acide chlorhydrique avec brome ou chlorate de potasse, etc., et que Ton précipite ensuite par le chlorure de baryum l'acide sulfurique formé, on n'obtient qu'un résultat approximatif. La précipitation du sulfate de baryte n'est pas bien complète en présence d'une très grande quantité de sels de fer, malgré la précaution, qu'il ne faut toujours pas négliger, de chasser par évaporation la plus grande partie des acides, d'étendre de beaucoup d'eau et de faire bouillir longtemps avec le chlorure de baryum. D'autre part, le précipité est toujours coloré par de l'oxyde de fer, que l'on ne parvient pas à enlever sans une opération spéciale ; il peut aussi y avoir surcharge , par suite de l'attaque des parois de la fiole, qui peuvent céder un peu de

silice et d'acide sulfuriqiie augmentant le poids du précipité. Il y a, sans doute, compensation partielle entre ces erreurs de sens contraire ; mais on n'est pas sûr du -degré d'approximation.

Employé encore quelquefois à cause de son apparente simplicité, ce procédé ne nous semble pas devoir être recommandé pour des analyses très exactes.

IL — La dissolution du fer peut s'obtenir, sans oxydation, ni dissolution du soufre, par un procédé semblable à celui qui sert pour la mise en liberté du carbone total. On opère sur 5 ou 10 grammes de métal.

On emploie commodément le chlorure double de cuivre et de potassium ou do sodium dans les conditions déjà indiquées (p. 24).

L'emploi du perchlorure de fer peut aussi réussir (Gintl)^ en prenant de ce sel une quantité vingt fois égale au poids du métal et formant une dissolution presque neutre ; mais l'opération est beaucoup plus lente. La méthode est d'ailleurs en défaut, si le métal contient du cuivre.

La masse de fer se dissout, tandis que le sulfure et le phosphure de fer restent insolubles avec le carbone et une partie de la silice. On reçoit ce résidu sur un petit filtre ; on lave à l'eau chaude , on sèche à température très douce, on sépare du filtre, qu'on nettoie bien avant de le brûler; on réunit les cendres et le résidu séparé pour les mêler à un poids égal de nitre et cinq fois autant de carbonate de soude. On fait fondre dans un creuset de platine jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus de gaz, on dissout dans l'eau, on filtre pour séparer l'oxyde de fer et les autres substances insolubles, on acidifie par l'acide chlorhydrique, on évapore à sec pour séparer la silice, on humecte d'acide chlorhydrique, on redissout par l'eau chaude et on précipite par le chlorure de baryum en chauffant quelque temps à rébuUition.. On a ainsi le

dosage du soufre à l'état de sulfate de baryte :

III. — La volatilisation du soufre sans entraînement de fer s'obtient le plus souvent par l'emploi des acides non oxydants, qui le dégagent à l'état d*hydrogène sulfuré (A) ; elle peut être réalisée sous la môme forme par l'emploi de l'hydrogène et de l'acide carbonique au rouge (procédé RoUet) (B). On peut aussi l'obtenir au moyen de chlore gazeux, à la condition de retenir le chlorure de fer volatilisé par du chlorure de potassium (méthode Schlœsing) (G).

A. — L'emploi des acides non oxydants offre une grande simplicité , car il est facile de retenir l'hydrogène sulfuré par des réactifs appropriés. Malheureusement, on croit avoir constaté qu'il reste quelquefois un peu de soufre dans le résidu de l'attaque (Docteur MoUer, Stahl undEisen, 1866, II, p. 581), en sorte qu'il faut une seconde opération pour compléter les dosages rigoureux.

Cette opération complémentaire s'exécute, soit par voie humide en traitant le résidu par l'eau régale et le chlorure de baryum (I), soit par voie sèche en fondant avec du carbonate de soude et du nitre et achevant comme dans le cas précédent (II).

Pour faire Tattaque du métal , Boussingault a recommandé l'emploi d'acide sulfurique étendu de cinq fois son volume d'eau et d'une solution légèrement acide d'azotate d'argent pour retenir Thydrogène sulfuré dégagé. On a fait à ce procédé différentes objections qui paraissent bien fondées {Soc, de t industrie minérale, 1879 et 1884).

Il peut y avoir erreur : 1** par suite d'une décomposition partielle de l'acide sulfurique , s'il est trop concentré ; 2** par attaque incomplète du métal sulfuré ; 3* par

production d'acétylénure d'argent , s'ajoutant au sulfurd^ précipité.

Il est préférable d'employer Tacide chlorhydrique et de recevoir les gaz dégagés, soit dans une solution ammoniacale de sulfate ou de nitrate de cadmium (Dewey, Marrel), de manière à former du sulfure qu'on pèse sur filtre taré après dessiccation à 100 degrés :

soit dans une solution ammoniacale de cuivre (Rivot) ou une dissolution d'acétate de plomb dans la potasse (Frésénius), le sulfure obtenu ne devant pas être pesé, mais transformé lui-même par voie humide ou par voie sèche avec le résidu insoluble de l'attaque en sulfate de baryte, afin d'éviter les incertitudes sur la composition du précipité :

On peut aussi faire passer les gaz dégagés dans une solution oxydante, afin de transformer directement l'hydrogène sulfuré en acide sulfurique. A cet effet , on emploie soit une dissolution de permanganate de potasse (Drown), soit de l'acide chlorhydrique brome (Johnston), soit de l'eau oxygénée (Glassen et Bauer).

Les dispositifs suivants, imités de ceux dont on se sert dans les usines de Saint- Jacques (Montluçon), de Longwy et de Dudelange (Meurthe-et-Moselle), sont d'un usage commode. Dans le ballon, où se fait l'attaque, s'ouvrent : un tube latéral [a) amenant le courant d'acide carbonique ou d'hydrogène pur, qu'on arrête à volonté au moyen d'une pince , un tube à boule et à robinet [b) pour introduction de l'acide chlorhydrique et le tube de dégagement [c) qui aboutit au tube absorbant. Celui-ci est constitué par une série de boules formant colonne inclinée et communiquant avec une boule de plus grand volume,

qu'on remplit d*acide chlorhydrique étendu , auquel on a ajouté une suffisante quantité de brome (PI. XI, fig. 4). Ou bien il comprend une boule, pour retenir Tacide chlorhydrique entraîné, et deux tubes de Péligot avec bouchons en verre creux, contenant: ou bien. 100 centimètres cubes d'une solution de permanganate de potasse à 40 ou 50 grammes de sel par litre, avec un peu de soude pure ; ou bien 50 centimètres cubes d'eau oxygénée à 4 volumes d'oxygène actif mêlés avec 50 centimètres cubes d'ammoniaque à 2 1/2 p. 100 (PI. XI, fig. 5), afin de faciliter l'absorption et la transformation de l'hydrogène sulfuré. Il est bien entendu que Ton doit s'être assuré à l'avance que ces réactifs ne contiennent aucune trace de soufre. Il faut aussi, pour relier les tubes entre eux, se servir de caoutchouc naturel ou désulfuré, pour ne pas s'exposer à une cause d'erreur, ou, mieux encore, employer un appareil de verre, dont les pièces s'assemblent sans aucun tube de caoutchouc comme celui de l'Académie des mines de Berlin (Wedding, p. 697).

Après avoir introduit les 5 ou 10 grammes de métal en copeaux ou en grains dans le ballon, ajouté 100 centimètres cubes d'eau et versé dans le réservoir à robinet 100 centimètres cubes d'acide chlorhydrique, on chasse l'air par l'acide carbonique en ouvrant la pince et enlevant le tube à boules; puis on replace celui-ci, on referme la pince et on fait écouler l'acide par portions , en opérant à froid et attendant, chaque fois, que le dégagement de gaz se soit presque arrêté ; on complète l'attaque en chauffant doucement et, à la an, en faisant bouillir le liquide. On termine en amenant de nouveau le courant d'acide carbonique pour balayer l'appareil et faire passer les dernières traces d'hydrogène sulfuré dans le réactif oxydant.

Le liquide du tube à boules, réuni à l'eau de lavage, est chauffé à 100^, de manière à parfaire sûrement l'opé-

ration, il est acidifié par Tacide chlorhydrique dans le cas du permanganate ou de Teau oxygénée, puis additionné de chlorure de baryum. Après ébuUition prolongée, on recueille, calcine et pèse le sulfate de baryte :

On peut remarquer que, dans toutes ces opérations, où le métal est dissous par Tacide chlorhydrique à chaud et dans un courant d'acide carbonique, le résidu peut servir à doser le graphite ; car celui-ci a été isolé des autres variétés du carbone dans de très bonnes conditions.

B. — Le procédé Rollet-Osmond, employé dans quelques laboratoires, notamment dans celui du Creuset, est fondé sur la transformation totale du soufre combiné au fer en hydrogène sulfuré par Faction d'un mélange gazeux d'hydrogène (3/4) et d'acide carbonique (1/4) sur le métal porté au rouge vif dans un tube de porcelaine.

L'hydrogène est préparé au moyen de zinc assez pur et d'acide sulfurique étendu ; il se purifie en passant dans trois flacons laveurs remplis de solution acide d'azotate d'argent (25 grammes d'argent, 60 centimètres cubes d'acide azotique, eau jusqu'à 1 litre) et dans un quatrième flacon avec de l'eau pure destinée à retenir les gaz ou gouttelettes acides provenant des autres flacons. On peut aussi remplacer les deux premiers flacons par des tubes de Péligot (tubes en U avec boules) contenant l'un de la potasse et l'autre du permanganate.

L'acide carbonique est fourni par un appareil, où Ton fait agir de l'acide chlorhydrique étendu sur du carbonate de chaux exempt de sulfures autant que possible; néanmoins, par précaution, on fait arriver le gaz dans le fond du troisième flacon, afin de le dépouiller de toute trace de soufre par l'azotate d'argent.

Le mélange des deux gaz est conduit par des tubes en

88 MÉTHODES d'analyse DBS FONTES,

verre et des bouts de tube de caoutchouc non «ulfùrë à un tube de porcelaine de 25 millimètres environ de diamètre intérieur, dans lequel on a étalé le métal à l'état de poudre ou de copeaux, en se servant d*une longue cuiller en fer, en forme de nacelle, qu'on fait tourner sur son axe ; le tube est fermé à ses deux extrémités par deux bouchons de caoutchouc désulfurés, traversés par des tubes de verre.

Le four qui enveloppe le tube de porcelaine est constitué par deux briques taillées, frottées par deux lames de fer et portées par deux supports en cuivre ; il est chauffé au moyen d'un chalumeau Schlœsing, en éventail, à gaz d'éclairage et vent soufflé.

Les gaz qui sortent du tube, entraînant Thydrogène sulfuré formé, arrivent dans une série de boules disposées de telle sorte que le dôme de chacune d'elles est relié au fond de la suivante; un bouchon de caoutchouc ferme bien hermétiquement le col de chacune d'elles (PL XI, fig. 6). Dans chaque boule on a versé une même quantité connue d'une solution titrée d'azotate d'argent. L'hydrogène sulfuré est totalement absorbé par la première boule, tant que celle-ci renferme la moindre quantité d'argent dissous; dès que tout l'argent est précipité, l'hydrogène sulfuré commence à parvenir à la boule suivante et à en colorer le liquide, tandis que le sulfure d'argent de la première s'agrège presque aussitôt. Il en est de même entre la deuxième et la troisième, ainsi de suite. Il suffit donc, lorsque l'opération est terminée, de compter le nombre de boules qui contiennent un précipité pour connaître le nombre de dix-millièmes de soufre. La coloration de la dernière boule, où le précipité ne s'est pas déposé, peut être prise comme correspondant à un demi-dixmillième ou 0,005 p. 100. L'approximation dépend de la quantité d'argent que renferme une boule, l'erreuf étant évidemment toujours moindre que la moitié de

cette quantité. On peut rendre Testimation plus précise encore, en ajoutant après coup, dans la dernière boule dont le liquide s*est coloré , une goutte d'acide chlorhydrique et appréciant à la vue le précipité qui se forme.

La solution titrée d'argent se prépare en dissolvant 2«'',250 d'argent fin, obtenu par réduction du chlorure, dans 12 centimètres cubes d'acide azotique à 36® B. et ajoutant de l'eau jusqu'à 1 litre. Chaque centimètre cube de cette dissolution correspond à 0"*,33 de soufre ou, par conséquent, à 0,033 p. 100 sur une prise d'essai de 1 gramme. On en verse dans chaque boule exactement 3 centimètres cubes, au moyen d'une burette graduée en dixièmes de centimètre cube; chaque boule doit donc retenir exactement 1 milligramme de soufre ou 0,10 p. 100.

Le dosage est ainsi obtenu du premier coup à moins de 0,05 p. 100 près.

Si l'on veut avoir une approximation plus grande, on pourra recommencer l'expérience en employant le nombre de boules à 0,10 p. 100 indiqué pour le premier essai et plaçant au delà quelques boules à 0,05 ou 0,02 p. 100 •,. celles-ci permettront de faire le dosage à 0,01 p. 100, c'est-à-dire à un dix-millième près.

Dans quelques laboratoires on fait jusqu'à six essais à la fois, en disposant autant de tubes dans un four chauffé avec un chalumeau Schlœsing et un égal nombre d'appareils à boules de nitrate d'argent. On peut faire, presque sans interruption, plusieurs expériences avec un même tube ; pour cela, aussitôt la première expérience terminée,, on ouvre le tube et on enlève, avec la cuiller demi-cylindrique, le résidu aggloméré; on renouvelle la série des boules réactifs, puis on verse avec la cuiller une nouvelle prise d'essai et on ferme iminédiatement le tube, eh rendant le courant de gaz, pour n'avoir pas de perte d'hydrogène sulfuré. :

Cette méthode donne de fort bons résultats ; il ne faudrait pas la modifier, comme on Ta fait quelquefois, en atta- •quant le métal par Tacide chlorhydrique à froid et en faisant passer les gaz dégagés, avec un mélange d'hydrogène et d'acide carbonique, dans un tube chauffé au rouge ; car on n'éviterait pas ainsi la perte due à un dégagement incomplet du soufre à l'état d'hydrogène sulfuré.

G. — Nous ne ferons que rappeler ici la méthode d'attaque du métal par un courant de chlore bien sec, que nous avons décrite précédemment sous le nom de méthode Schlœsing; la volatilisation du soufre sous la forme de chlorure et sa condensation par l'eau sous celle d'acide sulfurique sont complètes. Le chlorure de fer ayant été retenu par la colonne de chlorure de potassium, le dosage du soufre à l'état de sulfate de baryte peut être fait exactement.

L'opération serait trop longue et trop délicate, si elle ne devait avoir pour résultat que le dosage du soufre ; mais elle conduit en même temps à la détermination de divers éléments, notamment le phosphore, l'arsenic et le laitier. Aussi mériterait-elle d'être pratiquée plus souvent qu'elle ne l'est, en effet, si Ton ne préférait exécuter pour chaque élément une opération spéciale sur un poids de métal approprié au dosage que l'on a en vue.

Procédés colorimétriques et volumétriquefi.

Aux méthodes fondées sur le dégagement du soufre sous la forme d'hydrogène sulfuré par l'action des acides non oxydants se rattachent plusieurs procédés colorimétriques ou volumétriques.

L — Eggertz a depuis longtemps fait connaître une méthode d'évaluation approximative fondée sur les colo-

rations jaunes ou brunes, plus ou moins marquées, que produisent des traces plus ou moins sensibles d'hydrogène sulfuré sur une petite feuille formée d'un alliage bien homogène de trois quarts d'argent et un quart de cuivre. Cette feuille blanche a 15 millimètres de long, 6 millimètres de large, 1 millimèti'e d'épaisseur ; elle est parfaitement nettoyée avant Texpérience et suspendue dans une fiole cylindrique de 120 millimètres de haut et 123 millimètres de large, à quelques centimètres audessous du bouchon. On emploie O^'jlO de métal en morceaux très fins et on traite par 1^"',5 d'acide sulfurique {d= 1,23), formé par le mélange de 27 centimètres cubes d'acide anglais et de 100 centimètres cubes d'eau. On opère à la température ordinaire, on remue tout doucement la fiole et, après 15 minutes, on observe la teinte prise par la lame d'argent : une teinte jaune plus claire que celle du laiton correspond à 0,01 p. 100 de soufre; une teinte jaune de laiton à 0,02 p. 100; une teinte jaune d'or à 0,03; une teinte brun de tombac à 0,04; la même, avec une légère nuance bleue, à 0,05; avec nuance bleue plus marquée, à 0,06 ; avec autant de bleu que de brun, à 0,08; une teinte bleu sombre avec nuance de brun correspond à 0,10 p. 100; avec trace de brun, à 0,15; sans brun, à 0,20; une coloration d'un bleu gris indique plus de 0,20 p. 100 de soufre. Les proportions les plus faibles, de 0,01 à 0,04 p. 100 de soufre, sont les mieux caractérisées par ce moyen ; les autres sont peu distinctes.

L'opération faite à froid a Tinconvénient de ne pas dégager tout le soufre à l'état d'acide sulfhydrique ; les erreurs sont parfois importantes, surtout lorsque la teneur en soufre est un peu élevée.

IL — Ce procédé colorimé trique a été modifié par différents chimistes. A l'usine Saint-Jacques (Montluçon),

92 MÉTHODES d'aNALTSE DES FONTES,

on est fort satisfait du mode opératoire suivant : 1 gramme de limaille est traité par 30 centimètres cubes d*acide sulfurique étendu à 15 p. 100 dans un vase cylindrique de

Bohême. Le liquide a est immédiatement recouvert d'une mince couche de benzine b (5 centimètres cubes), destinée à empêcher toute projection, et l'on place aussitôt sur le vase un carré de papier préparé à Tacétate de plomb c, qu'on maintient en posant dessus une plaque de verre rf. Les papiers doivent , comme de juste, avoir été préparés toujours de la même façon, pour que les teintes soient bien comparables.

Lorsque l'attaque est terminée à la température ordinaire, le papier à l'acétate de plomb n*est resté blanc, que si le métal ne contient pas de soufre; sinon, il s'est formé un disque coloré, toujours de même grandeur, dont la teinte doit être comparée à celle d'autres disques semblables, obtenus avec des aciers-types dont on connaît la teneur en soufre. On a formé avec ces disques, préparés en double ou en triple pour chaque type, des échelles de teintes. Les différences sont, comme dans le procédé précédent, beaucoup plus distinctes pour les teneurs faibles que pour les teneurs élevées. Les disques correspondant à des teneurs très faibles s'obtiennent en employant, au lieu de 1 gramme, une fraction de gramme de métal type et complétant le gramme avec du fer par-* faitement exempt de soufre, dont la limaille est mêlée à celle du premier, de façon que Tattaque par l'acide sulfurique se fasse toujours sensiblement de la même façon.

A la condition d'être mis en œuvre toujours par le même opérateur, ce procédé donne des résultats* assez approchés et il a le grand avantage de ne demander que

vingt ou trente minutes; mais les erreurs ne sont pas négligeables, surtout avec des teneurs un peu élevées.

III. — Wiborgh, professeur à TEcole des mines de Stockholm {Jem Contorets Annaler, 1886; Stahl und Eisen, 1886), se fondant également sur un phénomène de coloration graduelle par des quantités croissantes d'hydrogène sulfuré, a rendu Tévaluation plus précise en opérant à chaud dans un appareil spécial et faisant agir les gaz dégagés sur une toile imprégnée d'un sel de cadmium; celui-ci prend, en se sulfurant, des teintes variant du jaune clair à l'orange foncé, d'une comparaison assez facile.

L'appareil se compose d'un petit ballon fermé par un bouchon de caoutchouc désulfuré, à deux trous : l'un porte un tube à entonnoir avec pince pour l'introduction de l'acide; l'autre un cylindre de verre de 58 millimètres de diamètre, avec rétrécissement à la base et rebord très saillant à la partie supérieure ; sur ce rebord doivent se fixer deux rondelles en caoutchouc surmontées d'une rondelle en bois ; entre les rondelles de caoutchouc est tendue une feuille de la toile au cadmium (PI. XI, fig. 7). Cette toile-réactif se prépare en découpant dans de la toile de coton blanche des disques de 8 centimètres environ de diamètre, qu'on fait tremper dans une solution de 5 grammes d'acétate de cadmium cristallisé dans 100 centimètres cubes d'eau et qu'on fait sécher ensuite sur un linge blanc. On conserve ces ronds de toile dans une boîte, à l'abri de la lumière et de l'humidité, qui les altéreraient.

Pour une opération, l'appareil ayant été bien nettoyé, on verse 150 centimètres cubes d'eau distillée, qui remplissent à moitié le ballon, et l'on chauffe sur un petit bain de sable jusqu'à une ébullition faible, qu'on entretient trois ou quatre minutes, afin de chasser complètement l'air dissous dans l'eau.

Le métal doit être en poudre ou en copçaux très fins ; la prise d'essai est, en général, de 0*'",40; elle pourrait être plus grande ou plus petite pour des teneurs en soufre très faibles ou assez élevées. Le métal est placé dans un petit tube de verre suspendu par un fil de platine, que Ton introduit dans Teau en le fixant à Taide du bouchon de caoutchouc. On pose sur Tentonnoir les deux rondelles de caoutchouc, comprenant entre elles le disque de toile, puis la rondelle de bois, qu'on assujettit fortement au moyen de deux pinces métalliques pressant d'une part sur la rondelle, de l'autre sous le rebord en saillie du cylindre de verre. Puis on continue l'ébuUition très douce et toujours égale pendant une dizaine de minutes, de manière à échaufifer le cylindre et è bien humecter la toile. On a, pendant ce temps, versé dans ïe petit entonnoir 10 centimètres cubes d'acide sulfurique étendu d'eau (1 : 3) ; on desserre légèrement la pince, pour faire couler l'acide dans Teau par petites quantités à la fois. L'hydrogène dégagé traverse la toile imprégnée de sel de cadmium et les traces d'hydrogène sulfuré colorent en jaune la face inférieure de cette toile. On laisse l'ébuUition se prolonger encore quelques minutes après que le métal a été dissous, pour expulser tout le gaz, puis on défait les pinces et on retire le disque de toile, qu'on sèche sur un papier-filtre et qu'on compare à l'échelle des teintes. Cette échelle se prépare en opérant de la même façon sur différentes quantités d'un fer, dont la teneur en soufre a été déterminée exactement.

Il importe que l'ébuUition soit toujours très douce et constamment soutenue, pour que, d'une part, le disque de toile ne soit pas déformé par la pression de la vapeur ou gondolé par des gouttes d'eau et que la coloration se fasse d'une manière uniforme, et pour éviter^ d'autre part, la rentrée de l'air dans l'appareil.

L'essai dure une demi-heure ou trois quarts d'heure.

Les résultats sont bons ; le procédé a seulement Tinconvénient d'exiger un appareil spécial et des toiles préparées à Tavance, d'une façon uniforme, pour être comparées à Téchelle des teintes ; il faut d'ailleurs que cette échelle soit conservée dans une boîte bien fermée, à l'abri de la lumière, de l'humidité et surtout des gaz du laboratoire.

Remarque. — La rapidité de ces essais colorimétriques en facilite beaucoup l'usage; mais il ne faut pas perdre de vue qu'ils ne sont exacts, comme tous les essais de ce genre, qu'à la condition d'être pratiqués de la même façon, par la môme personne, avec une échelle des teintes bien établie. Ils ne tiennent d'ailleurs aucun compte de la petite quantité de soufre, qui peut n'être pas dégagée à l'état d'hydrogène sulfuré.

IV. — Au laboratoire de Pittsburg, on se s^rt d'un procédé volumétrique fondé, comme le précédent, sur la formation de sulfure de cadmium, mais se terminant par un dosage au moyen d'une liqueur titrée d'iode.

4 grammes de métal sont introduits dans une fiole de trois quarts de litre portant un tube à entonnoir, dont l'extrémité recourbée descend au fond de la fiole, et un tube à dégagement, qui plonge dans une solution ammoniacale de nitrate de cadmium. On verse par l'entonnoir 15 centimètres cubes d'eau environ, puis 45 centimètres cubes d'acide chlorhydrique. On laisse le dégagement de gaz se faire à froid, en agitant un peu quand il s'arrête; on ajoute alors 5 centimètres cubes d'ammoniaque dans la solution de cadmium et on chauffe doucement, sur un plateau, la fiole contenant l'acide ; s'il faut chauffer longtemps pour achever de dissoudre les morceaux de métal, on remet un peu d'ammoniaque dans la solution; on termine en portant à l'ébuUition, puis soulevant la fiole et lavant le tube de dégagement.