ACIERS AU NICKEL
On a, depuis quelques années, introduit le nickel dans la fabrication des aciers, qui acquièrent de ce fait une résistance à la rupture et une élasticité très supérieures à celles des aciers ordinaires. La proportion de nickel peut varier, suivant les usages, depuis 1/2 ou 3/4 p. 100 jusqu'à 3 et même 5 p. 100.
La détermination par analyse de la proportion du nickel contenu offre quelque diflOiculté à raison de la grande quantité de fer, dont il faut le séparer. Les opérations se simplifient beaucoup, si Ton commence par appliquer la méthode de Rothe, c'est-à-dire par éliminer la majeure partie du fer à l'état de perchlorure, qui se dissout dans Téther, tandis que les autres chlorures métalliques restent dans la solution aqueuse.
La proportion de nickel étant supposée ne pas dépasser quelques centièmes, on procède à l'opération dans les conditions mêmes, qui ont été précisées plus haut (page 124), en opérant sur 5 grammes d'acier.
Une seule opération bien conduite, dans l'appareil que j'ai décrit, fait passer dans la solution chlorhydrique la totalité des chlorures de nickel et de manganèse avec 1/100 au plus du perchlorure de fer, tandis que tout le surplus du sel ferrique est retenu dans la solution éthérée.
La première liqueur seule est utilisée pour l'analyse.
On chasse la petite quantité d'éther qu'elle contient, en chauffant au bain-marie et poussant presque à siccité. On ajoute de l'eau, puis 2 ou 3 centimètres cubes d'eau oxygénée et enfin de l'ammoniaque en assez grand excès. On fait bouillir dix minutes et on filtre. Les oxydes de fer et de manganèse sont précipités en totalité ; mais ils retiennent un peu de nickel, qu'on doit leur enlever par
une seconde précipitation semblable (acide chlorhydrique, eau, eau oxygénée, ammoniaque, ébullition).
Les deux métaux précipités sont à Tétat d'oxydes Fe'O' et Mn*0**; en appliquant la méthode volumétrique, qui a été indiquée à la page 108, on peut calculer exactement le manganèse, malgré la présence d'une quantité comparable d'oxyde de fer. On dissout le précipité encore humide sur le filtre par un mélange formé de 10 centimètres cubes d'acide sulfurique, 100 centimètres cubes d'eau et 10 ou 20 centimètres cubes exactement mesurés d'acide oxalique titré; on lave le filtre à l'eau pure et on verse dans la solution, au moyen d'une burette graduée, du permanganate de potasse titré jusqu'à coloration rose. On a ainsi, par différence, l'acide oxalique correspondant à l'oxygène libre du composé Mn*0**.
La solution ammoniacale contenant le nickel (*) est additionnée d'acétate et de sulfhydrate d'ammoniaque, décomposée par l'acide acétique en excès notable et portée à l'ébuUition. On reçoit sur un filtre exempt de cendres le sulfure de nickel mêlé de soufre. On s'assure que le liquide filtré ne renferme plus de nickel, en y ajoutant de l'ammoniaque et du sulfhydrate, qui ne doit pa^ le colorer en noir ; sinon, il y aurait lieu de faire bouillir une seconde fois avec de l'acide acétique et de réunir le nouveau précipité au premier.
On sèche et on grille le filtre avec le précipité contenu, puis on traite les cendres par l'acide azotique, afin
(*) Dans le cas où il y aurait du cuivre, il faudrait tout d'abord acidifier fortement la liqueur par Tacide chlorhydrique et la soumettre à un courant d'hydrogène sulfuré. Le sulfure de cuivre précipité serait recueilli et pesé après calcination dans Thydrogène, donnant Cu'S. On ajouterait alors de l'ammoniaque à la Hqueur filtrée et on continuerait de même pour arriver au dosage du nickel.
