‹ Méthodes de Dosage de Petites Quantités de Mercure: Application à l'Analyse Toxicologique (Travail du Laboratoire de Pharmacie)Chapitre 23 sur 25 · CONCLUSIONS · texte numérisé non relu

CONCLUSIONS

Je me suis efforcé dans ce travail de préciser les conditions qui permettent de réaliser, au moyen des réducteurs, une séparation rigoureuse du mercure dissous à l’état de sel de mercure-[l, puis de doser le mercure réduit à l’aide de méthodes suffisamment sensibles pour s'appliquer à de très petites quantités de ce métal.

L. — J'ai reconnu que l’action des réducteurs les plus couramment employés est conditionnée par le taux d’alcalinité ou d’acidité du milieu, et j'ai fixé les concentrations limites, soit en alcali, soit en acide, à partir desquelles la réduction est régulière et totale.

Parmi les réactifs qui, en milieu alcalin, amènent le mercure à l’état métallique, j'ai retenu le formol et l’eau oxygénée. Ces deux réactifs n’assurent une séparation quantitative du mercure qu'en présence d’une alcalinité au minimum normale; j'ai étudié également le chlorure d’étain-Il et l’acide hypophosphoreux, soit à l’état d’'hypophosphite, soit à l’état libre, réducteurs dont l’action s'exerce en milieu acide. Le premier exige une acidité minimum 2,5 N; pour le second, il suffit d’une acidité N/4. Dans le cas de l’acide hypophosphoreux, un excès d’acidité ne nuit pas à la réduction, et l’emploi du réactif de Bougault (solution chlorhydrique-d’acide hypophosphoreux) donne des résultats satisfaisants.

De ces réactifs, j'ai retenu le formol, en raison de la commodité de son emploi et de la rapidité de son action.

IT. — Je me suis limité à l'emploi des méthodes iodométriques, pour le dosage du mercure réduit, et j'ai tout d’abord fait appel à la méthode de Rupp et Lehmann qui consiste

ce

à dissoudre le mercure préalablement séparé par le formol, à l’aide d’une solution titrée d'iode employée en excès, et à bitrer la quantité d'iode non fixée par le mercure. En faisant usage d’une solution N/50 de thiosulfate de sodium, on dose ainsi exactement des quantités de mercure de l’ordre du milligramme.

IT. — Dans le but d'évaluer iodométriquement des plus petites quantités de mercure, j'ai établi une méthode plus sensible qui consiste à transformer le métal en iodure de mercure-[l, puis à amener l'iode ainsi combiné à l’état d'iodate. La détermination de celui-ci, à l’aide d’une solution N/50 de thiosulfate de sodium permet le dosage de quan-

tités de mercure de l’ordre du dixième de milligramme.

IV. — J'ai tout d’abord employé, pour effectuer la conversion en iodate, de l’iode combiné au mercure, le procédé d'oxydation permanganique mis au point par Bernier et Péron, en vue du dosage de petites quantités d'iodures. Je lui ai ensuite substitué une méthode personnelle, plus rapide, dans laquelle l'oxydation est réalisée au moyen du brome. L'adaptation de cette méthode au dosage du mercure a l'avantage d'être d’une exécution rapide, tout en fournissant une sensibilité du même ordre que la méthode d'oxydation permanganique.

V. — J'ai envisagé l'application de ces méthodes au dosage de petites quantités de mercure dissoutes dans de grands volumes de liquide. Dans ce but, j'ai étudié un mode opératoire rapide qui comporte la précipitation et l'entraînement par adsorption du mélal sous forme de sulfure de mercure-If, puis, permet de le faire passer en solution dans un faible volume de liquide, sur lequel il est alors facile d'effectuer les opérations de réduction et de dosage.

VI. — En vue du dosage toxicologique du mercure, j'ai expérimenté l’ensemble des techniques précédentes à de

l'urine et à des tissus dans lesquels du mercure avait été introduit à faibles doses; celles-ci ont pu être retrouvées sans pertes appréciables.

VII. — Enfin pour de très petites quantités de mercure, que ne peuvent atteindre les méthodes volumétriques, j'ai indiqué un procédé de recherche et de dosage diaphanométrique, basé sur l'intensité du trouble produit par la formation d’iodomercurate de strychnine, à partir des traces de mercure à évaluer.

VIII. — J'ai obtenu des résultats satisfaisants, en l’adaptant à l'analyse {oxicologique, dans le cas d'urine additionnée de quantités connues de mercure.

Les méthodes exposées apportent une simplification à l'analyse quantitative de petites doses de mercure, en particulier à l’analyse toxicologique, en permettant de remplacer la séparation électrolytique du métal par l'emploi du formol comme réducteur, emploi qui, convenablement réglementé, conduit à des résultats exacts.

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