IX. — Recherche de

petites quantités d’aluminium dans

les fontes

Il importe, dans des recherches aussi délicates, d’éviter toute introduction accidentelle d’alumine par les vases ou les réactifs. On se servira donc d’une capsule de platine, où l’on dissoudra . 5 *' ou lo''' de métal par l’acide chlorhydrique pur ; on filtre, on neutralise l’excès d’acide et on précipite le phosphate d’alumine avec un peu de phosphate ferrique et de silice par l’emploi de l’hyposulfite et de l’acétate de soude, à froid d’abord, puis à l’ébullition. Ce premier précipité, très peu volumineux, est soumis à un second traitement analogue, après séparation de la silice. On obtient ainsi tout l’aluminium à l’état de phosphate.

Mes premiers essais, faits en 1882 sur des fontes produites avec des minerais très alumineux, ont montré qu’elles ne renfermaient pas une quantité appréciable d’aluminium. J’en ai trouvé des quantités minimes dans quelques aciers obtenus à très haute température. Mais, depuis quelques années, on a commencé à introduire soit-de l’aluminium, soit un alliage de fer et d’aluminium, dans les fontes ou les aciers, pour leur donner des qualités spéciales et, en particulier, pour obtenir des moulages sans soufflures..

11 faut pouvoir déterminer fréquemment la quantité d’aluminium qui subsiste à l’état d’alliage dans la fonte ou l’acier, afin de se rendre compte de la façon dont il agit sur les propriétés du métal. Il était donc intéressant de posséder une méthode simple et rapide pour faire de semblables essais. {Comptes rendus, 1 5 décembre 1890.)

X. — Recherche de très petites quantités de phosphore et d’arsenic dans le fer, la fonte et l’acier.

Le molybdate d’ammoniaque est un réactif d’une très grande sensibilité pour la recherche du phosphore; mais son emploi direct sur les produits de la dissolution du fer ou de l’acier dans l’acide azotique donne lieu à quelques difficultés réelles, à cause de la proportion relativement très considérable du sel de fer. Pour les éviter, j’ai eu recours

à un moyen de concentration de l’acide phosphorique analogue à celui que j’ai déjà indiqué pour l’aluminium; il consiste à éliminer la plus grande partie du fer sous la forme de sel ferreux, tandis que l’acide phosphorique est maintenu à l’état de combinaison insoluble avec une petite proportion de peroxyde de fer ou d’alumine.

On attaque depuis i*' jusqu’à S*' et même io''de métal par un réactif oxydant (acide chlorhydrique avec acide azotique ou avec chlorate de potasse), puis on étend d’eau et on filtre.

On sature par l’hydrogène sulfuré gazeux en excès, de manière à réduire le sel ferrique et à transformer l’arsenic en sulfure. On sépare le précipité et on le traite parle carbonate d’ammoniaque, pour dissoudre le sulfure d’arsenic, qu’on précipite et dose, s’il y a lieu.

La dissolution ferreuse, saturée presque entièrement par l’ammoniaque, puis chauffée à loo", filtrée, additionnée de carbonate et d’acétate d’ammoniaque, soumise de nouveau à l’ébullition, donne, grâce à l’oxydation partielle, qui s’est produite au cours des opérations, un petit dépôt de phosphate ferrique, sur lequel on peut faire, dans des conditions très favorables, la recherche de l’acide phosphorique par le molybdate d’ammoniaque.

On pourrait aussi, sur coproduit de concentration, doser directement l’acide phosphorique par le sel de magnésie, après avoir précipité le fer à l'état de sulfure, en présence du tartrate d’ammoniaque.

(Cours fait à l’École des Mines, depuis 1882.)

XI. — Recherche de l’acide phosphorique dans les roches et les terres végétales.

J'ai appliqué à cette question, si intéressante pour la Chimie agricole, le même procédé de concentration préalable que dans l’examen des produits métallurgiques.

On traite de 2o«‘' à do®'' de matière, d’abord par l’acide chlorhydrique étendu, puis par l’eau régale à l’ébullilion. La dissolution contient presque toujours, avec une grande quantité de fer, assez d’alumine pour opérer la concentration voulue; on en ajouterait, au besoin, os',2 à o'LS. On sature, en majeure partie, les acides par l’ammo-

niaque elle carbonate; dans la liqueur froide et limpide, on verse de riiyposulfite de soude, et, lorsque la coloration violette a disparu, de l’acétate de soude; on porte à l ebullition pendant un quart d’heure. On filtre et on lave à l’eau bouillante pour enlever tous les sels de fer, de chaux, etc. Le phosphate d’alumine resté sur le filtre avec du soufre est grillé doueement, puis repris par un peu d’acide nitrique ; on fait alors, dans des conditions très favorables, la précipitation du phosphomolybdate d’ammoniaque et la transformation en phosphate de magnésie. On peut même, ayant éliminé tout le fer et n’ayant gardé que l’alumine, doser le phosphore directement à l’état de phosphate de bismuth. {Comptes rendus, 7 avril 1884.)