VIII. — Séparation de l’aluminium et du fer

On connaissait depuis longtemps le moyen d’isoler les deux métaux par voie humide, en précipitant le fer seul par le sulfhydrate d’ammoniaque en présence d’une suffisante quantité de tartrate ou de citrate alcalin ; mais, s’il était ensuite facile de doser le fer, le dosage de l’alumine exigeait, au contraire, une série d’opérations fastidieuses. J’ai fait voir que l’on pouvait atteindre le but assez simplement par la précipitation du phosphate d’alumine en présence d’un léger excès d’acide acétique.

J’ai montré ensuite que l’on pouvait éviter la précipitation préalable du fer et obtenir le dosage direct de l’aluminium à l’état de phosphate, si l’on avait soin de réduire préalablement le sel ferrique à l’état de sel ferreux; le réactif qui convient le mieux pour cela est l’hypôsülflte de soude, depuis longtemps recommandé par Chancel pour la séparation de l’hydrate d’alumine et qui ne réussit pas moins bien, pour celle du phosphate d’alumine.

Cette méthode de précipitation présente le grand avantage de s’appliquer aux produits très divers et très nombreux, où se rencontrent à la fois le fer, l’alumine et l’acide phosphorique. Je citerai, parmi eux, les produits métallurgiques, métaux et scories, les minerais, les roches, les terres arables.

(Comptes rendus, 11 juillet 1881, 7 avril i844,

10 décembre 1890.)

IX. — Recherche de très petites quantités d’aluminium dans les fontes et les aciers.

11 importe, dans des recherches aussi délicates, d’éviter toute introduction accidentelle d’alumine par les vases ou les réactifs. On se servira donc d’une capsule de platine, où l’on dissoudra v' ou io» 1, de métal par l'acide chlorhydrique pur ; on filtre, on neutralise l’excès d’acide et on précipite le phosphate d’alumine avec un peu de phosphate ferrique et de silice par l’emploi de l’hyposulfite et de l’acétate de soude, à froid d’abord, puis à l’ébullition. Ce premier précipité, très peu volumineux, est soumis à un second traitement analogue, après séparation de la silice. On obtient ainsi tout l’aluminium à l’état de phosphate.

Mes premiers essais, faits en 1882 sur des fontes produites.avec des minerais très alumineux, ont montré qu’elles ne renfermaient pas une quantité appréciable d’aluminium. J’en ai trouvé des quantités minimes dans quelques aciers obtenus à très haute température. Mais, depuis quelques années, on a commencé à introduire soit de l’aluminium, soit un alliage de fer et d’aluminium, dans les fontes ou les aciers, pour leur donner des qualités spéciales et, en particulier, pour obtenir des moulages sans soufflures.

11 faut pouvoir déterminer fréquemment la quantité d’aluminium qui subsiste ù l’état d’alliage dans la fonte ou l’acier, afin de se rendre compte de la façon dont il agit sur les propriétés du métal. Il était donc intéressant de posséder une méthode simple et rapide pour faire de semblables essais. {Comptes rendus, 15 décembre 1890.)

X. — Recherche de très petites quantités de phosphore et d’arsenic dans le fer, la fonte et l’acier.

Le molybdate d’ammoniaque est uri réactif d’une très grande sensibilité pour la recherche du phosphore ; mais son emploi direct sur les produits de la dissolution du fer ou de l’acier dans l’acide azotique donne lieu à quelques difficultés réelles, à cause de la proportion relativement très considérable du sel de fer. Pour les éviter, j’ai eu recours

à un moyen de concentration de l’acide phosphorique analogue à celui que j’ai déjà indiqué pour l’aluminium; il consiste à éliminer la plus grande partie du fer sous la forme de sel ferreux, tandis que l’acide phosphorique est maintenu à l’état de combinaison insoluble avec une petite proportion de peroxyde de fer ou d’alumine.

On attaque depuis i* r jusqu’à 5 * r et même io 8t de métal par un réactif oxydant (acide chlorhydrique avec acide azotique ou avec chlorate de potasse), puis on étend d’eau et on filtre.

On sature par l’hydrogène sulfuré gazeux en excès, de manière à réduire le sel ferrique et à transformer l’arsenic en sulfure. On sépare le précipité et on le traite par le carbonate d’ammoniaque, pour dissoudre le sulfure d’arsenic, qu’on précipite et dose, s’il y a lieu.

La dissolution ferreuse, saturée presque entièrement par l’ammoniaque, puis chauffée à 100°, filtrée, additionnée de carbonate et d’acétate d’ammoniaque, soumise de nouveau à l’ébullition, donne, grâce à l’oxydation partielle, qui s’est produite au cours des opérations, un petit dépôt de phosphate ferrique, sur lequel on peut faire, dans des conditions très favorables, la recherche de l’acide phosphorique par le nvolybdate d’ammoniaque.

Ôn pourrait aussi, sur ce produit de concentration, doser directe,ment l’acide phosphorique par le sel de magnésie, après avoir précipité le fer à l'état de sulfure, en présence du tartrate d’ammoniaque.

(Cours fait à l’École des Mines, depuis 1882.)