DISTILLATION

187. Dans les manipulations précédentes on néglige ou l’on perd le menstrue et les produits de l’élimination; 011 ne s’attache qu’au résidu. Par la distillation, on s’applique au contraire à recueillir le menstrue et les produits, pour les faire servir à de nouveaux usages, ou pour les soumettre à une étude spéciale. C’est un transvasement (142) de gaz et de vapeurs, h mesure qu’il s’en forme. Le vase où s’opère la volatilisation et la gazéification se nomme cornue ou cucurbite ; le vase où se condensentles produits gazeux, que l’on doit recueillir à l’état liquide ou solide , se nomme récipient ; l’appareil en entier prend le nom Cl alambic, lorsqu’il est à demeure et qu’il fonctionne en grand; il prend celui Cl appareil distilla- ■ toire ou de distillation , lorsqu’on le construit pour les be- ! soins d’une expérience de laboratoire, et surtout avec des pièces qui sont dans le cas de servir ù toute autre destination.

188. L’alambic ordinaire ala forme générale daüs laquelle rentrent les pièces figurées sur la pl. 1 (fig. 1, 2 , 5 , 4). Scs dimensions varient selon les besoins de la consommation; le métal qu’on emploie h sa construction est un cuivre étamé à l’intérieur.

La cucurbite (fig. i,cc) en cuivre étamé, renferme le liquide à distiller jusqu’aux trois quarts environ de sa capacité. On la place dans un fourneau à cheminée latérale, analogue à nos petits poêles à couvercle, de manière qu’enfoncée jusqu’au rebord (rr), elle ferme l’ouverture du fourneau hernié- I tiquement; les deux anses (au) permettent de l'enlever et de

chapiteau, serpentin.

la replacer à volonté. La tubulure (/) sert h introduire une nouvelle quantité de liquide dans la cucurbite, pendant que l’appareil est en fonction.

Le chapiteau en étain (fig. 2, c ) s’enfonce’par son rebord inférieur (e) dans la gorge (fig. 1, g) de la cucurbite. On le saisit d’une main par le bec (6), et de l’autre par l’anse (a). Le chapiteau est recouvert au sommet, d’un fond légèrement concave (/*), muni à son centre d’une ouverture, par laquelle on introduit les liquides, lorsqu'on distille au bain-marie. Le bec ( b ) s’adapte dans le tuyau (tu, fig. 3) du serpentin.

Le serpentin (fig. 3) se compose d’un seau en cuivre étamé rempli d’eau ordinaire, que traverse, en tournant en spirale, d’où vient son nom de serpentin, le tuyau (tu) , avant de se rendre au robinet ( ro ), qui le termine, et qui donne issue au liquide distillé. Le robinet (ro') sert à laisser écouler l’eau du seau, lorsqu’on désire la remplacer par une eau plus froide.

18g. Supposons maintenant ces trois pièces disposées dans l'ordre que nous venons de le dire: le chapiteau (fig. 2) s’emboîtant dans la gorge de la cucurbite (g, fig. 1) par sa base (e), et dans l’orifice supérieur du serpentin (lu, fig. 5) par l’extrémité de son bec (b). Les parois de la cucurbite chauffées par la flamme qui circule autour d’elle, communiqueront rapidement la chaleur au liquide, qui se formera en vapeurs. Celles-ci se rendront vers le fond supérieur (f) du chapiteau, et de là dans le bec (b), et puis dans la capacité du serpentin , qui leur offrira une température beaucoup plus basse, non seulement à cause de sa distance de la cucurbite et de sa conductibilité pour le calorique, mais encore à cause du milieu réfrigérant qui mouille sa surface externe; là les vapeurs se condenseront de nouveau en liquide, et arriveront sous cette forme par le robinet (ro), dans les flacons en verre ou en porcelaine, qui servent à les recueillir, et qui font roffice de récipient. Ce liquide se nomme le liquide distillé. Lorsque l’eau du seau (fig. 3) s’est échauffée, on a

ôo ft.UN-MÀRlE DE 1,*AL AM&lti,

soin de le vider par le robinet (ro') et de le remplir d’une nom velie (juanlité d eau lroide. 11 est inutile de faire observer que les ouvertures ( l et o, Hg. i et 2) , doivent être tenues bouchées avec du liège, pendant la durée de la distillation (*).

Kjo. Quant aux liquides dont les principes seraient dans le cas de s’altérer, par la haute température que peut atteindre la cucurbite , on les distille au bain-marie. On place à cet effet le liquide à distiller dans le seau en cuivre étamé (fig. 4, 6m), que l’on enfonce jusqu’à son rebord (rr) dans la capacité de la cucurbite (fig. 1) ; on remplit d’eau le double fond , c’est-à-dire l’espace intermédiaire entre les parois internes de la cucurbite, et les parois externes du bain-marie (6 m); on recouvre le bain-marie (fig. 4) avec le chapiteau (fig. 2), et on chauffe la cucurbite comme à l’ordinaire. De celle manière le liquide à distiller est exposé constamment à la température de l’eau, qui 11e s’élève jamais au-dessus de 100e cent. Dans ce cas le liquide à distiller est introduit par l’ouverture (d, fig. 2) du chapiteau; etl'ouverture (£,fig. 1) de la cucurbite reste entr ouverte , afin de donner issue aux vapeurs du bain.

191. Pour éviter que les vapeurs 11e se condensent, en touchant le fond supérieur du chapiteau, on a soin de recouvrir celui-ci de substances peu conductrices du calorique, telle que la poudre de charbon.

192. Le bain-marie est remplacé avec avantage par un fond criblé de trous , lorsqu’on se propose de soumettre à la distillation des tiges de plantes. Le crible tient ces tiges suffisamment éloignées des parois brûlantes de la cucurbite , tout en laissant circuler l’eau autour d’elles.

(‘) Dans les grandes distilleries, afin de tenir le serpentin à une température constante et de régulariser la condensation des vapeurs, ou se sert d’un serpentin à double fond. Le double fond donne passage à un courant d’eau froide, qui arrive directement à l’extrémité inférieure, remonte en s'échauffant de tout le calorique qu’elle enlève à la surface du serpentin, et s'écoule au dehors, à la hauteur du bec du chapiteau.

ALAMRICS EN VERRE.

190. Tel est l’alambic réduit h sa plus simple expression pour les manipulations industrielles ; car nous ne nous occupons pas ici dos perfectionnements immenses qu’on a apportés h cet instrument dans les distilleries d’eau-de-vie. Dans les laboratoires, on l’a simplifié davantage encore, en le construisant en verre; il prend alors la forme indiquée par la figure fi, pl. x : (eu) cucurbite qui se pose ici sur un valet ( 'y ), ou couronne tressée de paille ou de jonc; (ce), chapiteau en verre, terminé au sommet par une ouverture ( o ), qui sert b introduire le liquide h distiller; h sa base, le chapiteau est muni d’une rigole intérieure, qui fait saillie au dehors en une espèce de bourrelet; elle reçoit le produit des vapeurs qui viennent se condenser sous la voûte du chapiteau , vît les écoule par le bec (fi), que l’on adapte soit h un serpentin en verre, soit immédiatement au goulot d’un flacon qui sert de récipient.

194. Enfin, et dans le plus grand nombre des expériences de laboratoire, on remplace ce dernier appareil par une cornue en verre ou en grès(pl. x, fig. 24, 06), dont la panse ou ventre sert de cucurbite, la voûte ou courbure supérieure de chapiteau, et le col de bec ; celui-ci s’introduit, au moyen d’un bouchon perforé, dans un tube (lu) ou une allonge (al). L’allonge est un tube renflé vers l’extrémité, qui s’adapte au col de la cornue; par son extrémité opposée , elle s’introduit dans la tubulure du récipient, de la même manière que le col de la cornue s’introduit dans son extrémité renflée. Nous reviendrons sur les modifications de cet appareil indispensable, en nous occupant des manipulations en petit.

x 90. La distillation est donc une élimination, basée sur ce principe, que les diverses substauces d’un mélange ou d’une dissolution se réduisent en vapeurs, fi des températures moins élevées les unes que les autres, et vont reprendre leur première forme liquide ou solide, une fois qu’on les soumet fi la température ordinaire. À un degré pins ou moins

8îî AuBSTANCES FjKkS ET VOLATILES.

élevé (le température, tous les corps de la nature sont volatils; mais tous les vases fondraient et se volatiliseraient h leur tour, à la chaleur qu’il serait nécessaire de produire, pour réduire en vapeur certaines espèces de substances. On a donné le nom de volatils, aux corps qui se vaporisent à la température, à laquelle d’autres que nous nommons corps fixes , resteraient dans la cucurbile , jusqu’à siccité complète.

C’est surtout aux mélanges de substances organiques, que ces deux expressions s’appliquent. La chimie organique a des huiles fixes et des huiles volatiles, c’est-à-dire des huiles qui restent dans la cucurbile, pendant que les autres se vaporisent, et vont se condenser dans le l’écipient, sans perdre une seule des propriétés qui les distinguent. La distilla-

mélange, qu’aucun autre procédé ne serait dans le cas d’isoler avec autant de netteté. Si, lorsque le départ est complètement terminé, on continue à soumettre l’ huile fixe à l’action de la chaleur, les particules de Vhuile fixe se vaporisent à leur tour, et vont se condenser dans le récipient, mais avec des caractères qu’elles n’avaient point dans la cucurbile, et qui en l'ont, à chaque phase de la distillation, tout autant de substances suî generis ; il en est de même de la portion de l’huile qui reste dans la cucurbile, et 'cela jusqu’à la carbonisation et à l’incinération du résidu. La distillation n’a lieu en cette circonstance que par décomposition ; et sa dernière phase n’est plus une simple vaporisation, mais une gazéification. La portion réellemen t fixe , se compose des sels, qu'en se gazéifiant, le charbon abandonnerait, s’il était, dans la cucurbile , exposé à un courant d’oxigène suffisant pour se transformer en gaz carbonisés.

196. Toutes les substances organiques sont decomposables, qu’elles soient volatiles ou fixes, lorsqu'on les soumet les unes et les autres à un degré convenable de chaleur ; la distillation prend alors le nom de combustion. Elies se partagent en deux portions distinctes, en sels qui restent fixes, et en

VAPORISATION, gazéification. 85

gaz ou en vapeurs cl’eau. Par la combustion, toutes les substances organiques se résolvent en oxigène , hydrogène et carbone, libres ou combinés entre eux. L’oxigène, d’après des expériences récentes , manque complètement dans certaines huiles essentielles; l’azote accompagne ces trois corps dans la combustion de certaines autres substances organiques; plus rarement le soufre et le phosphore se combinent avec ces produits gazeux.

197. Par la vaporisation on distille les substances sans les altérer, parla gazéification on les distille, en les décomposant en gaz.

198. Sous le rapport de la nature des substances à distiller, nous distinguerons une distillation sèche et une distillation humide ; sous le rapport des produits à recueillir, nous distinguerons une distillation solide, une distillation liquide et une distillation gazeuse. Nous allons entrer dans quelques détails au sujet de chacune de ces éliminations.

199. Distillation sèche. Le mot seul indique suffisamment en quoi la distillation sèche diffère de la distillation humide. Dans l’une on soumet la substance à la distillation sans, et dans l’autre avec l’intermède d’un liquide. La distillation des corps inaltérables au feu (soufre, mercure , etc.) a toujours lieu par la voie sèche, et la seule précaution à prendre, c’est de les préserver de l’oxidation, en les préservant du contact prolongé de l’air atmosphérique. La distillation par la voie sèche ne convient, à une basse température, qu’aux substances organiques qu’un degré de chaleur plus élevé serait dans le cas de décomposer : le camphre, l’acide prussique , etc. On applique encore ce procédé , à un degré supérieur de température , aux substances organiques qui sont dans le cas de subir, jusqu’à la carbonisation complète, une décomposition dont on désire étudier les phases et les produits successifs; on change alors de récipient à chaque produit qui apparaît avec un nouveau caractère, et l’on note

84 DISTILLATION SliCIIE ET HUMIDE.

le degré de température et l’ordre dans lequel il a apparu. L’étude des substances organiques par la voie sèche remonte bien haut dans l’histoire de la chimie , je dirais même dans l’histoire de l’alchimie; je doute qu’à part la nomenclature, elle ait fourni , aux modernes , quelques notions réelles que l’on ne possédât pas alors, et qu’elle ait éclairci un seul des mystères de cette transformation intestine, de cette violente désorganisation.

200. En vertu de quelles lois et dans quel ordre précis les éléments d’une substance, si homogène auparavant, se séparent, s’isolent, s’associent de nouveau en d’autres substances si variables sous le rapport du nombre, des réactions et de l’aspect? où se trouve la limite précise de chaque transformation? quel est le signe caractéristique du principe immédiat et celui du mélange? quelle est la marche à suivre, pour reproduire à une seconde et nouvelle opération, les phénomènes qu’on a pris tant de soin de noter à la précédente? Comment faire la synthèse d’une analyse aussi compliquée? Comment obtenir la preuve de la théorie , la formule enfin de cette loi?

A la place de toutes ces choses , nous ne possédons que des descriptions aussi variables que les procédés et les circonstances, autant de différences essentielles que de descripteurs.

201. On a recours à la distillation humide, h l’égard des substances qu’il est nécessaire de tenir, pendant toute la durée de l’opération, h une température constante, ou au moins à un degré de température inférieur à celui qui serait fatal aux produits de la distillation. Tout le principe de ce procédé est fondé sur ce que les éléments de la dissolution ne se vaporisent pas, avec la même intensité, à la même température; sur ce que les uns se vaporisent avec rapidité à un degré de température à laquelle les autres restent fixes, ou ne se vaporisent qu’en une quantité qu’il est permis de négliger

CONCENTRER , RECTIFIER, DÉPIILEGMER , COHOBER. 85

dans la pratique, et qu’on a espoir de diminuer par des opérations nouvelles. On distille l’eau ordinaire, pour l’obtenir dans le récipient, pure des sels terreux ou des substances organiques fixes. Cependant la pureté de l’eau distillée n’est pas tellement rigoureuse en fait, qu’on n’y retrouve des traces appréciables de certaines substances fixes, qu’elle tenait en dissolution dans la cucurbite; je ne parle pas de l’eau pure qu’on aurait recueillie de la distillation d’une dissolution organique; celle-ci en effet ne manque jamais d'être imprégnée d’huiles essentielles de diverse nature, d’acides libres ou de sels ammoniacaux.

202. On distille les plantes qui renferment une huile essentielle odorante ou inodore, par la distillation humide, non pour débarrasser l’huile de l’eau dans laquelle on lient la plante plongée (car l’huile essentielle surnage l’eau qui a passé avec elle dans le récipient; elle s’y épure sans s’y dissoudre, on l’en sépare facilement par le soutirage, et on soutire l’eau, soit par le siphon (i42)> soit parla décantation, en l’écoulant par la tubulure que l’on pratique h la base de certains récipients ( 1 4^5) . La distillation de ces plantes dans l’eau a pour but de fournir, h chaque goutte oléagineuse, un milieu protecteur, à l’instant où l’élévation de température fait crever la vésicule qui la recèle , et de l’isoler ensuite des gommes, albumines, huiles fixes que la même cause a mises également en liberté dans le menstrue commun.

203. Il n’en est pas de même de la distillation des liqueurs spiritueuses, ni d’un liquide chargé d’un acide ou d’une base volatile. Le but vers lequel tendent tous les efforts de l’industriel et du manipulateur est d’obtenir des produits aussi exempts qu’il est possible de leur premier dissolvant, de les concentrer , de les rectifier, c’est le mot usité aujourd’hui, par de successives distillations; de déphlegmer -, c’est le mot des alchimistes , ceux qui avaient pour dissolvant l’eau, h laquelle les alchimistes donnaient le nom de plilcgmc , dans ces sortes (le dissolution. A cet effet on coliobe, c’est-à-dire on replace je

8f) RÉFRIGÉRANT DES DISTILLERIES MODERNES.

produit du récipient dans la cornue, pour le soumettre à une nouvelle distillation ; ou bien on soumet la dissolution trop étendue h la température à laquelle l’un des deux corps se congèle, pour l’isoler par la décantation de l’autre; on peut concentrer ainsi l’alcool, l’acide acétique, par la congélation de l’eau; ou bien on lait passer le mélange des vapeurs à travers des corps avides de l’une des deux substances et qui respecte l’autre, un mélange de vapeurs d’alcool et d’eau, par exemple, à travers une poudre de chlorure de chaux parfaitement sec, qui s’empare des vapeurs d’eau, et laisse passer libres les vapeurs alcooliques ; ou bien enfin on fait passer le mélange des vapeurs par un réfrigérant , c’est-à-dire un espace tenu à une température où les unes se condensent beaucoup plus que les autres. Lès perfectionnements apportés, dans ces derniers temps , au réfrigérant , ont augmenté les produits et abrégé la durée des distillations des liqueurs spiritueuses.

204. Nous ne saurions nous dispenser de donner une idée de la modification que Bérard a introduite dans le réfrigérant des distilleries. Soit la chaudière (c/i. fig. 1, pl. 2) à fond concave, forme adoptée pour concentrer la chaleur dans le liquide spiritueux ( l ) ; les vapeurs d’eau et d’alcool s’élèvent par l’ébullition dans le chapiteau (c), et se rendent par le bec (b), dans le réfrigérant, caisse quadrangulaire beaucoup plus longue que large, faiteen cuivre laminé. Celle-ci est divisée, dans toute sa longueur, par des plaques, qui forment des cloisons incomplètes, en s’insérant alternativement et à angle droit sur le fond supérieur et sur le fond inférieur de la caisse, en sorte que les vapeurs, pour arriver à l’orifice Ê, sont Forcées de monter et de descendre, et partant de venir s’appliquer et se condenser alternativement contre toutes les faces de ces cloisons. La caisse est tenue plongée dans un tonneau rempli d’eau à 80 degrés environ. A cette température les vapeurs d’eau se condensent et se rendent goutte à goutte vers le fond du vase; là chaque cloison inférieure est perforée, à la base, d’une ouverture qui laisse écouler le liquide