PURIFICATION

Nous avons vu, que Hg obtenu par réduction à l’aide de HCHO ‘a besoin d’être purifié Nous savons que Pélectrolyse ou le déplacement, à moins de s’effectuer sur. une solution pure de Cl2Hg donne du Hg souillé de métaux étrangers. Une purification du mercure est donc indispensable. Elle s'impose à des stades variés dans toutes les méthodes existantes. Elle peut avoir lieu avant la réduction, ou après ; être unique ou se répéter plusieurs . fois ; porter sur Hg++ (dans les méthodes sans réduction), ou bien sur Hg. Elle existe toujours.

A) Méthodes portant sur Hg.

19 Distillation de Hg.

C’est une opération qui a lieu, dans la plupart des méthodes après la libération du métal, et c’est pourquoi nous jugeons bon d’en situer l’étude à cette place, immédiatement après la réduction.

Au point de vue technique, quatre cas se présentent, suivant le mode de réduction de Hg.

a) Hg réduit par voie chimique. Centrifuger, rejeter l’excès de réducteur, évaporer à sec, sous vide, sous une cloche, dans üne atmosphère saturée de vapeur de Hg. Etirer le tube À essai en capillaire, puis distiller. Hg se dépose dans la partie capillaire que l’on refroidit.

b) Hg réduit par électrolyse.

Nous avons imaginé une cathode chauffante, que l’on peut porter Œi rouge, à l’aide d’un courant électrique, de 1,5 à 2 À, ce qui vaporise Hg déposé. L'emploi en est très pratique, malheureusement, nous l'avons vu l'extraction n’est pas quantitative.

c) Hg déplacé par un élément plus électro-positif.

Electrode amalgamable. Exemple : Cu. La sécher par passage dans l’acétone. La placer dans le fond d’un tube à essai, dont on étire la partie médiane en capillaire, et dont nous recommandons de fermer l'extrémité sous vide, peu poussé. Chauffer le fond du tube. Dans ce procédé sous vide, l’électrode n’est pas oxydée et peut resservir. |

Ç EN TOse

Electrode non amalgamable (Fe) que on dissout. Opérer comme (a).

Dans notre procédé d’auto-réduction de He O, nous combinons réduction et raffinage de Hg, qui ‘distille au fur et à mesure qu il est libéré.

29 Dissolution ve de Hg par l’eau de Br: (procédé Golse et Jean, Hg en présence des As).

Nous avons vu ce qu’il fallait penser de cette méthode, que nous rejetons.

B) Méthodes portant sur HgT+.

19 Pa distillation, nous avons vu qu’elle n’est UE quantitative.

20-.Par précipitation sous forme de SHg, puis dissolution dans l’eau régale. Nous avons étudié ce procédé avec la concentration et nous ne l’avons pas retenu, car peu sûr et trop lent.

39 Par isolement sous forme d’un précipité caractéristique. (réaction de Nessler). Nous n’avons rien trouvé dans la bibliographie sur cet isolement de Hg par la réaction de Nessler., Nous en avons fait une étude détaillée.

La réaction de Nessler semble quantitative, même avec les plus faibles doses de Hgt+, dont on ne trouve pas trace dans le milieu, après la réaction, même à l’aide des moyens les plus sensibles à notre disposition.

On fait la réaction de Nessler, on centrifuge, puis on recherche Hg*+ dans le liquide surnageant, à l’aide de la réaction spéciale à Al |