‹ Nouvelles Conditions de la Décomposition des Diazos pour la Formation des Dérivés IndazoliquesChapitre 20 sur 47 · I. Essai · texte numérisé non relu

I. Essai

2,5 g de la nitro-o-toluidine fusible à 91,5° furent diazotés, cette tes est des plus faciles, on dissout les 2,5 g de la base dans 5 g d'acide chlorhydrique concentré et 50 g d'eau à chaud, on refroidit à la pompe et on ajoute 16,5% de nitrite normal à température ordinaire, on s'assure de la fin de la réaction avec le papier ozonoscopique. On chauffe lentement au bain-marie, il se dégage une grande quantité d’azote et il se forme une huile qui surnage, à froid elle se solidifie. L'azote dégagé et l’air du ballon et des tubes furent recueillis dans un appareil à dosage d'azote. Lorsque la réaction est terminée, on chasse le restant du gaz par la vapeur d’eau.

Le volume de gaz était de 607%, celui des appareils 364%, il s'est dégagé 243% d'azote, à une température de 18° et une pression de 740 "", ce qui correspond à 88,8 °/0

de la nitrotoluidine transformée en nitrocrésol, le reste aura sans doute donné de l’indazol.

Le précipité insoluble à chaud est passablement goudronneux, par refroidissement de la solution il se précipite de belles aiguilles, dans les essais suivants nous augmenterons la quantité de dissolvant, Pour recueillir l'azote, la méthode employée précédemment est difficile, le dégagement est souvent brusque et il faut une certaine dextérité pour chasser le restant du gaz avec de la vapeur d’eau. Dans les essais suivants nous avons opéré de la façon suivante:

Tout l’air des appareils est chassé par de l'acide carbonique, on chauffe, le dégagement d’azote a lieu dans le courant d'acide carbonique qui entraine le reste de l’azote dans l’appareil contenant de la potasse caustique. Les résultats sont assez exacts, car l'acide carbonique emporte peu d’air provenant des morceaux de marbre employé à sa fabrication. Des essais comparatifs ont donné une erreur variant de 1 à 20/0.

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