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OXYDATION DE L’ALDÉHYDE P-NITROBENZOÏQUE EN SOLUTION DANS L'ACIDE ACÉTIQUE

4 grammes de p - nitrobenzaldéhyde ‘) sont dissous dans un mélange de 50 gr. d'acide acétique glacial, de 15 gr. d'acide sulfurique conc. et de 7 gr. d’eau. Solution cathodique : Acide sulfurique 2n. Cathode — Plaque de plomb. Anode — Treillis de platine. Intensité — 0,5 amp. Densité anodique — 0,01 amp. par em°. Quantité d'électricité — 914 amp. min., soit le sextuple de la quantité théorique nécessaire pour la transformation en acide p-nitrobenzoïque.

NO,-C;H,-CH0 Æ O + 2 Farad. — NO,-C,;H,-COOH 151 gr. ——> 3218 amp. min.

4Ægr. ——- 85,9 amp. min.

La solution orange est distillée à la vapeur d’eau pour chasser l’aldéhyde p-nitrobenzoïque non transformée et l'acide acétique. L’acide p-nitrobenzoïque (4 gr.) cristallise en petites aiguilles jaune-pâle fondant à 237°. Cette substance mélangée avec de l’acide p-nitrobenzoïque pur présente le même point de fusion.

Nous obtenons donc un bon rendement en acide p-nitrobenzoïque. Si l'alcool p-nitrobenzylique était oxydé normalement à l’anode jusqu'à l’aldéhyde correspondante, cette dernière aurait dû donner l’acide d’une manière aussi régulière qu'avec les oxydants chimiques.

OXYDATION DE L'’ACIDE P-NITROBENZOÏQUE EN SOLUTION DANS L’ACIDE ACÉTIQUE

Solution anodique : 3 gr. d'acide p-nitrobenzoïque ?) sont dissous dans un mélange de 40 gr. d’acide acétique glacial, 40 gr. d’eau et 5 cm° d’acide sulfurique conc. Solu-

1) Préparé par l’action du chlorure de chromyle (GMELIN et KeRaAUT, II, 1, p. 141) sur le p-nitrotoluène (v. RICHTER, B. 19, 1061, 1886).

2) BEILSTEIN et GEITNER, À. 139, 335 (1867).