TYPE DE TECHNIQUE
AICOOI al ique NRC nr 10,3 gr. (1 mol. alcool) Anhydride séléniéux.:.":.... 10 gr. (1/2 mol. SeO;)
On fait d’abord passer à froid un courant de gaz-carbonique pour s'assurer de l’étanchéité de l’appareil. Les deux bains sont chauffés doucement et progressivement. Dès que les températures sont T — 5590, t — 1070, on commence l'entraînement de l'alcool par le gaz carbonique. L’oxyde est réduit aussitôt et prend une teinte rouge bordeaux. À T = 1189, t — 1150, la réaction se déclenche brusquement et le liquide contenu dans le tube bout avec vivacité. Le chauffage est poursuivi jusqu'à t — 1559. A ce moment tout l’alcool a été entraîné, T étant alors de 1200. Pour éliminer ce qui reste dans le tube, on continue à faire passer le courant de gaz carbonique en élevant simultanément la température du tube jusqu’à t — 1700.
Le liquide obtenu dans le condenseur est distillé : têtes peu abondantes passant entre 84 et 870, ayant l’odeur caractéristique de l’acroléine. Puis vers 870 passage d’une fraction un peu plus importante. Enfin, la température monte jusqu’à 97°, Il ne s’est donc formé qu’une très petite quantité d’acroléine. Puis, passent l’hydrate d’alcool allylique et enfin un peu d’alcool allylique récupéré.
LABV SES