ACIDE SULFURIQUE PURIFIE

L’acide sulfurique le plus pur, provenant des fabriques où on l'obtient par la combustion du soufre, dans des chambres de plomb, contient toujours du sulfate de plomb , et quelques-uns des sels qui existaient dans l'eau dont on s’est servi pour condenser les vapeurs acides. 11 renferme aussi très-souvent de X acide nitrique, ou hyponitrique , qui sert aujourd’hui , dans ces mêmes chambres de plomb , à convertir en acide sulfurique l’acide sulfureux provenant de la combustion du soufre.

Enfin , depuis quelques années , il est sujet à contenir de X acide arsenieux et de X acide arsenique, provenant des soufres arsenifères employés à cette fabrication*. H convient, pour un grand nombre d’opérations de chimie , et principalement pour les recherches demandées au nom des tribunaux , d’obtenir de l’acide sulfurique complètement pur : on y parvient au moyen des opérations suivantes :

D’abord , on reconnaît que l’acide sulfurique contient de l’acide hyponitrique , soit en y projetant un peu de protosulfate de fer pulvérisé , qui lui communique , dans ce cas , une belle couleur pourpre , soit en y mélangeant , dans un verre de montre, quelques grains de narcoline qui lui donnent, après quelques instants, une couleur rouge de sang. Lorsque l’un ou l’autre de ces effets se présente , on met l’acide sulfurique dans un matras , au bain de sable; on y ajoute 2 ou 3 gram. de soufre sublimé par kilogramme , et on le chauffe sans le faire bouillir, jusqu’à ce que, essayé de nouveau , il ne se colore plus par le sulfate de fer. On le laisse refroidir et reposer, et on le décante.

2 L’acide sulfurique des fabriques françaises, où l’on emploie principalement les soufres de Naples et de Sicile , contient rarement de l’arsenic; mais celui des fabriques allemandes en offre très-souvent; ce qui est dû à l’emploi du soufre retiré des pyrites de fer , lesquelles sont bien rarement exemptes d’arsenic.

MÉülCAMKiNTS

Oii reconiiaîi la présence d’un acide arsenical dans l’acide sulfurique par deux procédés Ho on introduit dans un flacon de la capacité de 1 litre, rempli de gaz sulfide hydrique, 400 grain, d’acide sulfurique préalablement mélangé avec 400 gram. d’eau et refroidi; on agile et on laisse reposer. Dans tous les cas , la liqueur devient opaline et Irouble [lar la précipitation du soufre de la partie du gaz décomposé ; mais la liiiueur reste blanche^ lorsque l’acide sulturique ne contient pas d’acide arsénieux, aijaiüiit aussitôt, au contraire, lorsqu’elle en contient. 2® on étend l’acide sulfurique de 7 parties d’eau , et l’on s’en sert pour dégager du gaz hydrogène , au moyen du zinc métalli- «luepur, introduit dans une éprouvette à pied , ou dans un flacon , muni d’un tube effilé qui sert à la combustion du gaz (appareil de Marsh) . Lorsque l’acide sulfurique est pur, la flamme de l’hydrogène dirigée de très-près sur une soucoupe de porcelaine, n’y laisse aucune lâche; dans le cas contraire, la porcelaine offre une ou plusieurs taches tl’un gris foncé et miroitantes , dues à de l’arsenic métallique.

Pour priver l’acide sulfurique de l’arsenic qu’il contient, M. Orfila a conseillé de le verser dans un flacon de capacité triple ou quadruple , rempli de gaz sulfhydrique. On agite et on laisse l eposer pendant vingt-quatre heures.

On filtre l’acide à travers un tampon ii’amiante placé au fond d’un entonnoir, et on le fait bouillir pendant quelques minutes pour volatiliser et décomposer le restant de l’acide sulfhydrique. On le conserve dans un flacon fermé.

Supposons maintenant qu’on ait de 1 acide sulfurique exempt d’acide hyponitrique et d'acide arsenieux , soit naturellement , soit par suite des purifications que nous venons d’indiquer; il restera encore , pour obtenir cet acide parfaitement pur, à le distiller, afin d’en séparer lessels fixes qu’il contient. Cette opération offre de grandes difficultés, tant a cause des violents soubresauts que le liquide éprouve en bouillant,

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que de la haute température à laquelle il distille et se condense dans le récipient , qui peut en être fracturé. On peut cependant y parvenir de la manière suivante :

On introduit \ kilogr. d’acide dans une cornue de verre d’une capacité triple , bien lutée extérieurement avec de la terre, on y fait parvenir également 5 ou 4 spirales en fort fil de platine, qui doivent faciliter la transmission continue du calorique, de la cornue à l’acide, et éviter les soubresauts. On place la cornue dans un fourneau de réverbère , sur un triangle de fer auquel on ajoute une sorte de fond arrondi en fil de fer, afin que la cornue repose sur un plus grand nombre de points.

On fixe en outre la cornue au triangle avec du fil de fer, mais il convient que son bec sorte librement par l’ouverture latérale du fourneau qui doit rester ouverte. Au besoin même on diminue le tirage par le haut , en bouchant tout ou partie de la cheminée , afin de forcer l’air cliaud à sortir du côté du col et du récipient. Ce récipient consiste en un grand ballon de verre adapté au col de la cornue, sans aucun lut, et d’une ouverture telle que le bec de la cornue en occupe à peu près le centre. Tout étant ainsi disposé , on chauffe peu à peu jusqu’à faire bouillir l’acide. On sépare les premières portions condensées dans le récipient , parce qu’elles sont plus aqueuses que le reste; on remet le récipient ; on le couvre d’une étoffe de laine du côté opposé au fourneau , afin d’éviter qu’un courant d’air froid ne vienne à le faire éclater ; et l’on continue lentement la distillation , jusqu’à ce qu’on ait retiré les deux tiers de l’acide employé.

L’acide sulfurique distillé est incolore, transparent, très-pesant, d’une consistance oléagineuse; on le distingue de celui du commerce en ce qu’il s’évapore sans aucun résidu dans un creuset de platine , et qu’il ne laisse pas précipiter de sulfate de plomb par son mélange avec l’alcool rectifié.