Flamme d'oxydation. Pour produire un bon feu

(l'oxydation, il faut placer le bec du chalumeau presque au contact de la mèche et de manière à diriger un courant d*air dans le milieu de la flamme. On voit ainsi apparaître devant Touverture du bec un dard bleu, ab{i\Q. 11),

Flg. IJ.

peu lumineux, long et étroit, et qui n'est autre chose que la parlie bleue inférieure de la flamme naturelle (fig. 10), dont la position relative est changée. Au lieu d'environner la flamme, elle est maintenant concentrée dans son intérieur, où elle forme un petit cône. Au delà de ce cône bleu, le darâ s'allonge et devient très peu éclairant.

C'est devant la pointe extrême du dard qu'il faut chauffer la substance qu'on veut oxyder; là, en effet, la combustion étant complète et l'air atmosphérique ayant un libre accès, l'essai est bientôt saturé d'oxygène. Toutes les fois que l'oxydation n'exige pas une température très élevée, elle se fait avec d'autant plus de facilité qu'on s'écarte davantage de l'extrémité du cône bleu.

181. Flamme de réduction. On obtient cette flamme en plaçant le bec du chalumeau non dans l'intérieur de la flamme, mais sur la paroi latérale à une petite distance de la mèche. Par ce moyen, on donne naissance à une flamme jaune et brillante, résultat d'une combustion inf. 17.

complète, et dont les parties non encore consumées sont éminemment propres à opérer des réductions. Le dard produit dans ces circonstances est, en effet, beaucoup plus large et moins allongé(fig. 12) que celui de la flamme

Fig. 12.

d'oxydation ; il peut donc envelopper complètement la matière soumise à Vessai et la préserver du contact de Toxygène de Tair ; l'effet est alors le même que si on la chauffait dans une atmosphère de gaz inflammable d'une action réductrice très puissante.

182. A l'aide du chalumeau et de la flamme d'une lampe ou d'une bougie, on peut donc, à volonté, obtenir une haute température, oxyder ou désoxyderles combinaisons métalliques.

Lorsqu'une matière doit subir une chaleur intense, il faut la soumettre de préférence à la flamme d'oxydation, en se rappelant que le point le plus chaud est en c (fig. 11) un peu en avant de l'extrémité du cône bleu ; de c vers à la température du dard décroît moins rapidement toutefois que de c vers 6.

183. Rapports.. — Pour réussir dans les essais au chalumeau, il est indispensable de n'opérer que sur des quantités très faibles de matière. Celles-ci ont naturelle-

ment besoin de reposer sur un corps solide, ou d'êlre fixées d'une manière quelconque.

Le charbon de bois de pin ou de saule, bien cuit, et débité à fil droit, est le support qui convient le mieux dans un grand nombre de cas. On le façonne, avec une scie, en longs parallélipipèdes, et l'on pratique à leur extrémilo, sur Tune des deiix faces perpendiculaires aux couches du bois, une petite excavation destinée à recevoir la matière à essai.

Il faut éviter de faire usage des sections du charbon parallèles aux couches ligneuses, car elles présentent l'inconvénient de pétiller, et les fondants s'étalent à leur surface.

Un fil deplatine remplace le charbon, dans les cas où celui-ci pourrait empêcher la réaction qu'on veut produire. Ce fil (tig. 13) doit avoir 0,4 de millimètre de dia-

Fig. 13.

mètre; on le coupe en morceaux de /i à 5 centimètres de longueur, qu'on recourbe par un bout en forme de crochet ; Vautre extrémité est fixée dans un bouchon de liège b. C'est ce crochet qui sert de support ; après l'avoir légèrement humecté, on le plonge dans le fondant (borax ou sel de phosphore) qui s'y attache et que l'on chauffe ensuite à la flamme de la lampe. On obtient de cette manière un verre transparent , auquel on fait adhérer une parcelle, préalablement humectée, de la substance ; on

expose ensuite le verre au dard du chalumeau en examinant les effets , soit du feu d'oxydation, soit du feu de réduction.

Une lame mince de platine est substituée au fil, lorsqu'on a pour but de fondre une substance qui ne peut être soumise à l'action réductrice du charbon.

Une petite cuiller de platine est très utile pour la fusion et la désagrégation de la matière par le bisulfate de potasse ou le salpêtre.

Enfin, une pince à bouts de platine (flg. 1/i), à l'aide de

Fig. lA.

laquelle on saisit la matière à essayer, est nécessaire pour examiner la fusibilité d'une substance, ou la coloration qu'elle communique à la flamme bleue du chalumeau. La disposition de cette pince est telle que les serres de platine a s'appliquent l'une sur l'autre par l'effet de la force de ressort des lames c auxquelles elles sont fixées, et s'écartent lorsque, pour saisir la pièce d'essai, on presse à la fois les deux boulons beib'. Les deux supports de platine ne doivent jamais être employés pour les substances susceptibles de se réduire facilement à l'état métallique ou de dégager de l'arsenic, sous l'action du chalumeau. Lorsque l'essai ne peut pas être fait sur du charbon , on emploie, pour ces sortes de substances, de petites coupelles de terre de pi{)e ou de kaolin , qu'on

place dans une excavation faite sur le charbon, et sur lesquelles on met le mélange de substance et de fondant.

18/i. Pour découvrir les corps volatils, on se sert de petits tubes fermés par un bout, dans lesquels on introduit la matière à essayer; on l'expose ainsi, soit à la flamme de la lampe à alcool, soit au dard du chalumeau, suivant le degré de chaleur qu'on veut produire. Les matières volatiles se subliment et se condensent sur les parois froides du verre.

Certains composés contiennent des substances qui ne sont pas volatiles par elles-mêmes, mais qui le deviennent parToxydation. hQgrillaqe des corps de cette nature se fait très sinnplement dans un tubeouveit par les deux bouts

Fig. 15.

On place Tessai en a (fig. 15), dans la partie légèrement recourbée du tube bc. La branche inclinée de celui-ci détermine alors un tirage qui renouvelle constamment Tair autour de la matière.

185. La cendre d'os, réduite en une poudre très fine dont on recueille les parties les plus ténues par des iévigations, est employée (avec du plomb) pour la coupellation des métaux ou des minerais contenant de l'or ou de l'argent. La manière d'opérer est très simple : on creuse une excavation dans le charbon et on la remplit de cette |)oudrc d'os, qu'on presse légèrement sous le pilon d'à-

202 MÉTHODE GÉNÉRALK.

gate^ (le façon à obtenir une surface concave parfaitement unie. On place ensuite au milieu de cette petite coupelle la matière préalablement fondue avec du plomb, oi l'on expose le tout à la flamme extérieure (ûg. 16). Par

Taction du feu, Fessai fond :

le bain métallique, recevant aussitôt le contact de Tair, devient très brillant .et se recouvre de taches lumineuses qui s'agitent à la surfiice et se précipitent vers les bords. Ces taches proviennent d'une pellicule, très mince, mais d'épaisseur variable, d'oxyde de

Fig. 16.

plomb fondu, qui se forme sans cesse et donne lieu au phénomène des anneaux colorés. La litharge fondue est aussitôt absorbée par la coupelle, et forme autour du métal, qui diminue et s'arrondit déplus en plus, une tache dont l'étendue augmente à mesure que l'essai avance. Il se forme en même temps , au-dessus de la coupelle, une fumée blanche, produite par la vapeur du plomb brûlant dans l'air. Enfin, le départ a lieu et les métaux précieux restent sur la coupelle.

Cet essai peut se faire en quelques instants ; il est si délicat, qu'il permet d'extraire du plomb du commerce des grains d'argent perceptibles à l'œil nu.

186. InstmmeDts aeeeamoîrem. — AUX objets précédemment mentionnés, il faut encore ajouter : Un petit mortier d'agate, de ^ à 5 centimètres de dia-

nièlre, muni de sa molette. Il sert à réduire en poudre fine les substances dures.

Un marteau d'acier durci ^ pour détacher de petits fragments de la substance à essayer.

Une petite enclume d*acier poli. Elle a la forme d*un parallélipipèdede/i centimètres de longueur sur 3 centimètres de largeur et 1 centimètre d'épaisseur. On en fait usage pour briser les minéraux et pour essajer si les culots métalliques obtenus dans les essais sont malléables (s*apiatissent sous le marteau) ou sont cassants.

Une loupe, pour examiner les globules métalliques et mieux apprécier les couleurs communiquées aux fon^ danls par diverses substances.

Un barreau aimanté, pour reconnaître si le produit de l'essai contient du fer ou de l'oxyde de fer magné* tique.

Un couteau d'acier et quelques limes de forme dir verse.

iST.Béactifei.— Les réactifs, pour les essais au chalumeau, sont toujours employés en quantité fort minime; leur nombre est d'ailleurs très restreint.

Trois sels seulement reçoivent une application tout à fait 'générale, savoir : le biborate de soude, le phosphate double de soude et d'ammoniaque, et le carbonate dé soude. Pour plus de brièveté, on les désigne respectivement sous les noms de borax ^ de sel de phosphore , et de soude. Il est essentiel que ces substances soient chimiquement pures ; sans cette condition, elles pourraient fréquemment donner des résultats erronés.

Ces trois sels sont les agents les plus importants de la

20't MÉTHODE GÉNÉUALK.

voie sèche ; aucune substance minérale ne leur résiste.

Le borax est le fondant par excellence de tous les corps, acides ou basiques.

Le 5^/ de phosphore^ le dissolvant spécial des oxydes, expulse les acides de leurs combinaisons.

La soude , le dissolvant spécial des acides, élimine les oxydes et i'acilile la réduction des métaux.

188. Outre ces trois réactifs généraux, il en existe d'autres, qui présentent une grande utilité dans plusieurs déterminations particulières.

Le salpêtre sert à faciliter l'oxydation des corps et à déterminer, pour les métaux, les caractères relatifs à leur maximum d'oxydation.

Le bisulfate de potasse est employé pour la recherche des acides borique, nitrique et fluorhydrique, ainsi que du brome et de l'iode.

L'acide borique vitreux sert pour la recherche de l'acide phosphorique et pour la détermination des traces de cuivre disséminées dans le plomb.

Le nitrate de cobalt ^ en solution aqueuse, jouit de la propriété de communiquer à différents oxydes , par une forte calcination, des colorations particulières et quelquefois caractéristiques. On l'emploie pour reconnaître la présence de l'alumine et de la magnésie; avec la pre- -^fiftîère, il donne une belle couleur bleue, avec la seconde, une teinte rose. (La silice n'empêche pas la manifestation de ces caractères.) Les oxydes de zinc, d'étain et d'antimoine prennent, par le nitrate de cobalt , une coloration verte plus ou moins intense.

Vétain , en feuilles coupées par petites bandes, sert à

opérer dos réductions, surlout dans les cas où la malièrc contienl des oxydes métalliques qui donnent un résultat plus certain, lorsqu'ils sont ramenés à un degré inférieur d*oxydation.

Le fer, sous forme de fils de clavecin, s'emploie pour séparer le cuivre, le plomb, le nickel et Tanlimoine, lorsque ces métaux sont combinés avec le soufre ou avec certains acides fixes. On enfonce l'extrémité du fil de fer dans la matière en fusion, et l'on dirige ensuite sur l'essai le dard du chalumeau. L'emploi du fil de fer est surtout avantageux pour la recherche de l'acide phosphorique ; lorsqu'on l'introduit dans la matière en fusion, il se produit, dans le cas des phosphates, un phosphure de for ayant l'apparence d'un globule métallique blanc et cassant.

Le plomb^ tout à fait pur et surtout exempt d'argent , sert aux coupellalions ; on l'emploie sous la forme de lames minces.

L'oxyde de cuivre permet de découvrir le chlore, le brome et l'iode.

Le cyanure de potassium, mélangé à la soude, facilite b 'aucoup la réduction des métaux.

Règles générales pour les essais au chalumeau»

189. Pour faire commodément ces essais, il convient d'avoir une petite table exclusivement réservée au chalumeau, et contenant, dans un tiroir, tous les instruments et réactifs dont nous venons de parler. La table doit être recouverte d'une ou de plusieurs feuilles de papier blanc, 1. 18

206 MrfHODE GÉNÉRALE.

relevées sur les bords, afin que Tessai ne soit pas perdu s*il vient à se détacher du support.

Les substances à essayer sont soumises à l'action du chalumeau avec ou sans addition de réactifs. On procédera à ces essais dans Tordre suivant.