Dosage du chlorure plombique

Dans le cours de certaines analyses on est quelquefois amené à doser le plomb sous forme de chlorure. Pour cela on verse dans la solution du chloride hydrique en excès , on concentre fortement la solution au bain d'eau et on y verse alors de l'alcool absolu additionné d'un peu d'éther; on laisse déposer, filtre, dessèche et chauffe doucement. Il faut se garder de chauffer ce sel jusqu'au rouge , parce qu'il s'en volatiliserait une partie à cette tempéra* ture. Le reste de l'opération doit être conduit comme en 4 , a.

i. Dosage du mélange d? oxyde plombique et de plomb.

Dans une petite capsule de porcelaine pesée d'avance , on chauffe 4 à 2 grammes d'une combinaison de plomb avec une substance organique , en ayant soin de donner le coup de feu sur les bords de la capsule , de manière à ce que son contenu se décompose lentement de la périphérie au centre. Dès que la décomposition est totale , on chauffe un peu plus fortement jusqu'à ce qu'on n'aperçoive plus de points en incandescence, et que le résidu ne soit composé que d'oxyde plombique et de plomb métallique parfaitement exempts de particules charbonneuses. On pèse ce résidu, qu'on chauffe ensuite avec de l'acide acétique jusqu'à ce que tout l'oxyde soit dissous , ce qui est bientôt fait , puis on lave par décantation le plomb métallique non dissous, qu'on dessèche et pèse. En soustrayant cette seconde pesée de la première , on apprend à connaître le poids de l'oxyde qui se trouvait dans le résidu. On calcule ensuite combien cet oxyde contient de plomb métallique , dont on ajoute le poids à celui du plomb dosé directement. On apprend ainsi combien il se trouvait de plomb dans le composé analysé.

Il y a deux points fort importants à observer dans l'application de ce procédé de dosage ; c'est d'abord de ne décomposer la combinaison organique qu'avec la plus grande lenteur; dans le cas contraire , la chaleur produite par la combustion de l'hydrogène et du carbone aux dépens de l'oxygène de l'oxyde plombique est

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si violente, qu'une partie du plomb se volatilise. Ensuite il ne faut pas laisser trace de charbon dans le résidu ; on s'aperçoit bien vite de cette faute lorsqu'on le traite par l'acide acétique. Cette méthode est commode et donne des résultats très-satis£ai~ aants quand elle est conduite avec soin.

M. Dulk vient de modifier de la manière suivante le procédé que nous venons de décrire, et qui est dû à M. Berzelius. On calcine doucement le composé organique dans un creuset de porcelaine fermé, jusqu'à carbonisation complète. On enlève alors le couvercle et remue le contenu du oreuset avec un fil de fer. La masse entre en incandescence, et il reste un résidu formé de, plomb , d'oxyde plombique et de charbon non encore brûlé. On laisse refroidir le creuset dans lequel on introduit quelque peu de nitrate ammonique cristallisé , et on le ferme avec son couvercle. On chauffe de nouveau , et le sel fond en oxydant le plomb , dont il transforme une partie en nitrate. On continue à chauffer au rouge le creuset jusqu'à ce qu'il ne s'en dégage plus de vapeurs nitreuses rutilantes , et on pèse l'oxyde préparé de cette manière. Gomme à l'aide de ce procédé on est sûr que le résidu ne contient pas de charbon , on s'épargne une pesée. Ce nouveau procédé d'analyse , dont l'exactitude a été démontrée par M. Dulk , mérite d'être recommandé.