Dosage da sulfate plombique

<z. Par précipitation.

». Dans la solution plombique suffisamment étendue d'eau , on verse un léger excès d'acide sulfurique pur étendu d'eau. On ajoute au mélange deux fois son volume d'alcool , on laisse reposer pendant quelques heures , filtre , lave le précipité avec de l'alcool , puis le dessèche et le chauffe au rouge d'après la méthode indiquée au § 34 . On peut se servir d'un creuset de platine pour cette calcination , qu'il est cependant plus prudent d'effectuer dans un creuset de porcelaine.

Il faut observer ici toutes les précautions détaillées pour 4 , a.

p. Lorsqu'on ne peut verser de l'alcool dans la solution comme en a , il faut y suppléer en ajoutant à la liqueur un grand excès d'acide sulfurique, laisser déposer longtemps, filtrer, et laver le précipité avec de i'eau acidulée par quelques gouttes d'acide sulnirique, qu'on enlève ensuite par des lavages à l'alcool. Le reste du traitement se fait comme plus haut.

Les caractères du précipité se trouvent décrits au § 57. Cette méthode donne des résultats fort exacts suivant a ; ils le sont un

peu moi ne d'après p. Si £ donne des chiffres quelquefois peu satisfaisants, ce n'est jamais que lorsqu'on a négligé une des précautions indiquées.

Si on n'ajoute pas à la solution plombique un excès assez grand d'acide sulfurique, on n'en précipite pas tout le plomb, ainsi que dans le cas où la liqueur tient en solution , par exemple , des sels ammoniacaux, de l'acide nitrique, etc. Si on lave le précipité avec de l'eau seule, elle en dissout une quantité sensible. C'est à ces deux chances d'erreur que la méthode p doit d'être peu usitée.

b. Par évaporât ion.

«. On introduit la substance pesée dans une capsule pesée aussi , où on la dissout avec de l'acide nitrique dilué. On verse dans la solution un léger excès d'acide sulfurique étendu d'eau ; on évapore d'abord à une douce chaleur, puis au bain de sable sur la lampe jusqu'à ce qu'on ait volatilisé tout l'acide sulfurique. On peut opérer dans une capsule de platine toutes les fois que la substance ne contient pas de matières organiques; dans le cas contraire, il faut se servir d'une capsule de porcelaine. Quand l'évaporation est conduite avec soin, ce mode de dosage fournit des résultats bien satisfaisants.

|9. Pour transformer en sulfate plombique les combinaisons de l'oxyde plombique avec des substances organiques, il faut les mettre dans un creuset de porcelaine et verser sur elles un excès d'acide sulfurique pur et concentré. On couvre le creuset et chauffe jusqu'à ce que tout l'acide sulfurique ait disparu, puis ou calcine au rouge et pèse. Si après cette première calcination le résidu n'est pas tout à fait blanc , il faut l'humecter de nouveau avec de l'acide sulfurique et calciner encore une fois. Quand l'opération est conduite avec soin , on obtient de bons résultats de ce mode de dosage , qui peut facilement donner des pertes provenant de ce que les gaz sulfureux et carbonique qui se dégagent pendant la calcination entraînent facilement avec eux quelques particules du sel.