‹ Précis d'analyse chimique quantitativeChapitre 242 sur 349 · I. APPAREIL ET PRÉPARATION DE L* ANALYSE · texte numérisé non relu

I. APPAREIL ET PRÉPARATION DE L* ANALYSE

Pour mettre l'analyse organique à la portée de tous , nous allons

examiner d'abord tout ce qu'il faut avoir pour pouvoir l'effectuer.

4 . la substance. — Il faut qu'elle soit réduite en poudre aussi

fine que possible , tout à fait pure , et parfaitement desséchée.

On opère sa dessiccationcomme on l'a dit au § 4 4.

1 Voir au $ us comment on s'y prend avec les graisses, les cires et autres substances qu'on ne peut pas réduire en poudre.

2. Un petit tube pour peser la substance. — C'est un petit tube fermé par un bout, long de4 à 6 centimètres, et large de 4 à 4 J centimètre. On doit en connaître exactement le poids, et avoir soin qu'il soit tout à fait see avant d'y introduire la substance qu'on veut analyser.

3 . Le tube à combustions. — On choisit un fort tube de verre peu fusible, à base de potasse, long d'à peu près 4 mètre, ayant un diamètre intérieur de 9 à 45 millimètres , et une épaisseur de 4 J à 2 millimètres. On chauffe à la lampe d'émaiileur le milieu de ce tube , jusqu'à ce qu'il se ramollisse , puis on l'étiré brusquement, et on le courbe en a , de la manière indiquée par la fig. 47 ;

Fig. 47.

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on fond ensuite l'effilure des tubes, de manière à la fermer; puis les bords b et c de leur ouverture, afin de les arrondir, et on a deux tubes prêts à servir. Il faut avoir soin de donner à la partie effilée du tube la forme indiquée par la fig. 48, et non pas celle qui est représentée par la fig. 49.

Fig. 48. Fig. 49.

On doit se garder de chauffer assea les bords de l'ouverture du tube, pour qu'elle perde en se fondant sa forme arrondie.

Quand on veut employer un de ces tubes à l'analyse, on le nettoie d'abord avec un morceau de papier Joseph , ou de toile dé coton attaché au bout d'une baguette de cuivre ; puis on le des-

37<1 ANALYSE CaWlQVS QÇAJ1T1T4TIVI. [ $ (|t.

sèche aussi complètement que possible. On dessèche les tubes, en les plaçant pendant longtemps sur un poêle, ou dans un hain de sable très-chaud , après en avoir bouché l'ouverture avec un morceau de papier buvard. Quand on est pressé de dessécher le tube , on introduit dans le tube à combustions, un petit tube de verre, avec lequel ou aspire l'air chaud qui traverse le tube & combustions pendant qu'au le chauffe sur une lampe a alcool, ainsi lue l'indique la "g. 50.

Rfl. 80.

Des que le tube est sec , on le ferme hermétiquement avec un bouchon de Ijége desséché aussi , et on le conserve dans un endroit sec et chaud,

Fia. B< . *• L'appareil à. potasse, in-

* ■ • venté par M. Iiebig, a la

forme suivante : fîg. 54. On le remplit jusqu'au point indiqué par la partie ombrée de la figure, avec une solution limpide, et exempte de carbonate potassique , de potasse caustique d'une p. s.

de 1,27, §40, 7. Pour remplir cet appareil on en fait, plonger l'extrémité a, et jamais l'autre, dans la. potasse caustique placée dans un vase convenable, et an l'as- . pir-e par l'autre hfiut 6, à l'aide d'une pipette, comme l'indique la fig. 53

§ 14t.] ClHfc VI. A*iALÏ5fe ORGàNlQtlE.

Ensuite oh dessèche le? deux bouts Fi'j. !

du tube avec dé petits morteahi de papier buvard toitiu , et oh essuie lotit l'appareil avec ùft linge bien set.

5. te luhn à f Morutlî r.ak.îijae à là forme Indiqué» par la fig. 33.

Veici coinnient H faut s'y prendre pour le remplir : oii ternie d'abord avec ùh petit tampon de coton carde et lâché, lé partie a de là boule dû tube dans laquelle Vient s'ouvrir lé tube 6. il faut étirer tan peu en pointe le coton cardé qii'On introduit en 3 , dé Fig. 53.

manière à té faire pénétrer de B à 18 millimètres , dans l'intérieur du petit tube ô ; en y arrive facilement on plaçant dans l'euverttre e un tampon de ce ton cardé très-lache \ et en aspirant ensuite brusquement et avec force par le tube 6. On remplit ensuite la boule du tube avec do grés morceaux de chlorure caleique , § * 0 , 8 , b , et h tube lui-même cïe d en c avec de plus petits morceaux M île fa poussière de eé corps, sur lequel on met un tampon de coton cardé , après quoi on ferme le tube avec un bouchon traversé par tan petit tube de verre. On coupe ensuite , au niveau du tube t toute ta partie du bouchon qui le dépasse ; puis on couvre « bouefton arec dé la cire a cacheter, et oh abat â la lampe en g h» borda aigus du ttabéf* g, fig. 54.

% Si.

S . Vn jtfitt tube de etouteftoue. - On le fait eh tendant autour

d'une baguette de verre humectée d'eau, un carré long de caoutchouc en feuilles qu'on ramollit en l'étirant dans tous les sens. Alors on coupe en une fois les bords de la feuille qui dépassent la baguette , et on réunit , en les pressant Tune contre l'autre, avec les ongles, les parties coupées, qui ne se sont pas spontanément accolées. Ensuite on place sur ce premier tube un second morceau de caoutchouc, avec lequel on fait un nouveau tube servant d'enveloppe au premier. Il faut avoir soin que les points de section de ce second tube soient placés du côté opposé à celui où se trouvent ceux du premier tube. Un tube de caoutchouc ainsi préparé peut servir à cinquante analyses, et plus encore. Dès que ce double tube est achevé, on retire la baguette de verre et on le dessèche à une douce chaleur ; celle du bain d'eau est trop forte. Le diamètre intérieur du tube doit être assez fort pour qu'on puisse y faire pénétrer sans peine l'extrémité a du tube à potasse, et l'extrémité fg du tube à chlorure calcique représenté fig. 54.

7. Des fils de soie. — On prend des fils de soie très-forts et bien tordus , qu'on coupe en morceaux de 20 à 30 centimètres de longueur, et qu'on noue à chaque bout afin qu'ils ne s'ouvrent pas.

8. Des bouchons de liège. — On choisit un bouchon mou , lisse , et aussi exempt que possible de pores, qui entre avec quelque peine , tout au plus jusqu'au tiers de sa longueur dans le tube à combustions , et qui' le ferme hermétiquement. On perce dans l'axe de ce bouchon , avec une lime ronde et fine , un trou bien arrondi, à parois lisses, dans lequel pénètre la partie 6 a du tube à chlorure calcique, et on le dessèche au bain d'eau. Il est très-sage d'avoir toujours , outre le bouchon préparé pour l'analyse, un autre tout prêt à le remplacer.

9. Mortier. — Pour faire le mélange. Il est en biscuit de porcelaine , plus large que haut , et muni d'un bec. Ces mortiers ne doivent être vernis qu'extérieurement, et être bien exempts de fissures et d'enfoncements. Il faut, avant de s'en

servir, les laver avec de l'eau , puis les sécher dans un endroit chaud, où on les laisse pour qu'ils soient toujours secs. 40. Un tube aspirateur on pipette. — Les meilleurs ont la forme indiquée par la fig. 55.

Fig. 55.

On en ferme l'ouverture a avec un bouchon percé , dans l'ouverture duquel entre le tube b de l'appareil à potasse.

M. Un tube de verre long d'à peu près 60 centimètres , ouvert parles deux bouts, et assez large pour recevoir dans son intérieur la pointe effilée du tube à combustions. Pour s'en servir on l'attache solidement à un support à filtres tel que celui de la fig. 20.

4 2 . Une feuille de papier glacé dont on coupe avec soin les bords pour les rendre unis.

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