La dessiccation

Il faut que tous les corps qu'on soumet à l'analyse quantitative soient pris dans un certain état facile à reproduire et nettement caractérisé, afin qu'on puisse y ramener toujours, tant la substance qu'on analyse que chacune de ses parties constituantes , après qu'on les a isolées.

Nous avons vu plus haut qu'avant de déterminer le poids des parties constituantes d'un corps , il faut en connaître la nature.

En générai , ces parties constituantes essentielles sont accompagnées d'une autre partie constituante accidentelle , qui est une quantité plus ou moins grande d'eau que les substances retien-' neoi emprisonnée mécaniquement entre leurs particules, ou qu'elles enlèvent à l'atmosphère et condensent à leur surface* Il est clair qu'il est impossible de connaître exactement le poids d'un corps, tant qu'on ne l'a pas débarrassé de cette quantité d'eau, qui est très-variable» On devra donc dessécher presque tous (es corps solides avant de les analyser.

En général, on peut dire que c'est de cette opération que dépend l'exactitude des résultats ; c'est si vrai que la plupart des différences trouvées dans les diverses analyses d'un même corps ne doivent être attribuées qu'à ce qu'on en a dosé les parties constituantes à des degrés de dessiccation différents.

Beaucoup de corps contiennent de l'eau de cristallisation ou de l'eau qui appartient à leur constitution elle-même. C'est par opposition à ces deux espèces d'eau, que nous appellerons humidité celle que les corps retiennent mécaniquement emprisonnée entre leurs particules, ou condensée à leur surface. Ce n'est que cette eau seule que nous cherchons dans ce cas-ci à expulser par la dessiccation.

Retenons donc bien qu'en desséchant un corps, nous nous proposons seulement de lui enlever son humidité, mais non paB l'eau ou les autres composés volatils faisant partie de sa composition intime. Avant de dessécher un corps, il faut donc connaître toutes ses propriétés lorsqu'il est sec; il faut savoir s'il perd son eau, ou quelque autre de ses principes, seulement au rouge, ou à 400° C, ou bien dans l'air sec, ou bien déjà même, au simple contact de l'air libre. Une fois qu'on a ces données , il devient facile d'en conclure quelle est la manière la plus simple de dessécher le corps auquel on a affaire.

a. Corps qui perdent leur eau déjà au simple contact de l'atmosphère.

Ex. : sulfate sodique y carbonate sodique , etc.

On les reconnaît facilement à ce qu'au contact de Pair ils deviennent opaques , s'effleurissent et finissent par se transformer tout entiers en une poudre blanche.

Il est bien plus difficile d'atteindre complètement le but de la dessiccation avec les corps de cette nature qu'avec tous les autres. Pour y parvenir, on réduit en poudre fine le sel qu'on enveloppe dans plusieurs doubles de papier Joseph , et qu'on soumet ensuite à une forte pression. On renouvelle le papier, et on opère de nouveau comme ci-dessus jusqu'à ce que le papier n'attire plus trace d'humidité.

b. Corps qui ne perdent pas d'eau à l'air libre , lorsqu'il n'est pas absolument sec, mais qui l'abandonnent dans une atmosphère desséchée artificiellement. Ex. : sulfate magnésique , tarira te sodico-potassique, etc.

On broie les corps de cette nature et-on en dessèche la poudre entre des doubles de papier buvard comme en a. Après l'avoir ainsi exprimée, on étend cette poudre en une couche mince entre des doubles de papier buvard , ou on l'abandonne pendant quelque temps dans un endroit sec et à l'abri de la poussière et des rayons directs du soleil.

c. Corps qui ne subissent aucune altération dans l'air sec et qui perdent

leur eau à 100° C. : Ex. tartrate calcique , etc.

On les réduit en une poudre fine qu'on étend, en couche mince, sur un verre de montre , ou dans une capsule à fond plat qu'on place dans une atmosphère desséchée par de l'acide sulfurique. On se sert pour cela de l'appareil 6g. 3 ou 6g. 4.

Fig. 3.

Fig. 4.

Dans la figure 3 , a est un plateau de verre dépoli sur lequel s'appliquent exactement les bords usés à l'émeri, et enduits de suif, de la cloche b, c est un vase à bords légèrement évasés, rempli d'acide sulfurique concentré, au-dessus duquel on place la capsule d, que soutient le triangle en fil métallique e.

a fig. 4 est un large vase à précipités dont les bords sont usés à l'émeri et qui est rempli au quart ou au tiers, d'acide sulfurique concentré, b est une plaque de verre dépoli enduite de graisse et s' appliquant , avec la plus grande exactitude , sur les bords du vase a. Cette plaque est percée au centre d'une ouverture qu'on ferme avec le bouchon d. c est un suspensoir en fil métallique destiné à porter la capsule e, dans laquelle se trouve la substance à dessécher.

On laisse les corps à dessécher dans l'air sec, jusqu'à ce que leur poids ne change plus.

Les substances qui sont altérées par l'oxygène de l'air doivent être desséchées dans le vide, sous la cloche d'une bonne machine pneumatique.

Les matières qui n'abandonnent pas à l'air sec de l'eau , mais bien de l'ammoniaque, seront desséchées sur de la chaux vive saupoudrée d'un peu de chlorure ammonique et, par conséquent, dans une atmosphère ammoniacale parfaitement exempte d'eau.

lNTITATIYE. [S**-

ri. Corp» qui ne subissent aucune altéralian à 100' C, et qui se décomposent au rouge. Ex. : bitarlrate potassique , sucre , etc.

On dessèche ces Bubstances-là au bain d'eau seul, ou aidé de l'action d'un courant d'air sec, quand on a affaire à celles qui retiennent leur eau avec beaucoup de force.

On est souvent forcé de se sertir rit» bains d'air ou d'huile pour dessécher les corps qui ni perdent pas la totalité de leur eau a 100* C, ou qui ne la laissent partir qu'avec une excessive lenteur à ce degré. La figure 5 représente le bain d'eau le plus f-'ig. S- généralement usité, qui a été

b " proposé d'abord par H. Gay-

Lussac 11 est fait de tôle, ou mieux, et afin qu'il puisse servir aussi de bain d'huile , de cuivre f en feuilles sondé avec du laiton.

La cavité intérieure c est formée de cinq cotés par la double enveloppe d t, avec laquelle elle n'a aucune espèce de communication. Les trous g g, pratiqués dans la porte, servent à renouveler l'air. L'espace vide qui se trouve entre les doubles parois de l'appareil est rempli à moitié d'eau de pluie ou d'eau bouillie , afin d'empêcher que le fond ne s'incruste de matières minérales , ce qui arriverait infailliblement si on se servait d'eau de puits. Cela fait, on ferme bien l'ouverture b et on introduit dans l'ouverture a un bouchon portant un long tube de verre, ouvert par les deux bouts, servant a condenser les Vapeurs d'eau et à les faire retomber dans le bain.

Si le bain d'eau doit être chauffé au feu de charbon , on lui donne 22 à 28 centimètres de large, de d en e, et seulement H à 48, quand il doit l'être par une lampe à l'alcool ou à l'hiile. Les substances à dessécher sont déposées dans la cavité o, sur des verres de montre. Quand on les pèse, on a soin de couvrir le verre contenant la substance avec un autre s' adaptant . bien sur lui. Quand on replace la matière dans le bain, d'eau, On met tou-

S 14.] €HAP. I. DES OPÉRATIONS. Si

jour» ce verre démontre vide sons celui qui contient la substance, afin de ne pas courir le risque de le confondre avec d'autres.

Quand on dessèche des matières très-hygroscopiques et qu'on veut les peser , il faut s'arranger de manière à ce qu'elles ne puissent pas attirer l'humidité de l'air pendant qu'elles se refroidissent. Pour parer â ce grave inconvénient, on les enferme dans des verres de montre joignant bien entre eux, qu'on place, au sortir de l'étuve, sous une cloche, au-dessus d'un vase plein d'acide sulfurique, comme à la figure 3, jusqu'à parfait refroidissement.

Comme ces précautions-là sont les mêmes pour toutes les autres espèces de dessiccation , nous n'en parlerons pluô en nous occupant des autres appareils.

Pour dessécher dans un courant d'air sec, on emploie les étu* ves ci-dessous.

Fig. 6.

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La figure 6 représente un système disposé de manière à ce que le courant d'air soit produit par la seule caléfaction de l'air, a b est une caisse en tôle ou cuivre battu, dans l'intérieur de laquelle on soude le vaste canal c d qui se termine par la cheminée e f placée «u centre d'une enveloppe formée par la prolongation des doubles parois gh de l'appareil. Cette enveloppe est fermée à sa partie supérieure. En i s'ouvre au fond du canal le tuyau ascendant de o à i, qui amène dans l'appareil l'air qui s'est chauffé en traversant 4e double fond rempli d'eau bouillante ; ce canal peut être fermé hermétiquement par une porte glissant dans deux étroites coulisses.

32 ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE. [g 14.

Pour se servir de ce bain d'eau, on le remplit à moitié d'eau par l'ouverture m et on le chauffe à 400° C. En n existe une autre ouverture fermée par un bouchon; elle sertà vider l'appareil. Les matières à dessécher sont placées sur des verres de montre qu'on dépose dans les ouvertures du tiroir, figure 7, qu'on intro- Fig. 7. duit dans le canal, où il

^^^^^^^^^^^^^^^^^„ repose sur les deux petite ^=j^ill^g^ë5^5lff5Br supports placés au-dessous de lui. On ferme alors la porte de la cavité c d. Dés que l'eau bout, l'enveloppe g h se remplit de vapeur d'eau qui, échauffent l'air contenu dans la cheminée ef,\ provoque un tirage qui détermine un courant d'air ascendant de l'extérieur par o en ■' jusqu'en e et enfin en (. Ce courant d'air chaud, qui se renouvelle sans cesse, dessèche promptement les substances et porte au dehors toute leur humidité.

Pour ne rien perdre de la chaleur produite, on peut adapter au-dessus de l'ouverture m divers petits ajutages disposés de manière à recevoir des vases dans lesquels on peut évaporer ainsi une foule de substances à une douce chaleur. On donne à cet appareil 22 è 33 centimètres de long sur une hauteur et une largeur de II centimètres. Le canal intérieur doit avoir 6 centimètres de large sur 3 de haut.

Fig. 8.

$ th. ] CHAP. I. DES OPÉHAT10HS. 33

Le courant d'air qui traverse cet appareil est produit par un écoulement d'eau, a est une fiole remplie au Liera d'acide sulfurique concentré; e un gros tube de verre renflé au milieu et dont les deux bouts sont recourbés en haut ; d un réservoir en tôle muni d'un robinet e, et mis en relation avec tout l'appareil, de la manière indiquée par la figure.

La figure 9 représente une petite boite Fig. 9.

en tôle dont te couvercle est percé aux deux bouts, en a et b, de deuit ouvertures assez grandes pour laisser passer les deux branches ascendantes du tube courbé e de la figure 8.

Voici de quelle manière on se sert de cet appareil : on introduit la matière à dessécher dans le tube c, par l'ouverture la plus large, et on place ce tube dans la botte fig. 9 qu'on remplit d'eau, et où on l'assujettit avec le couvercle. On place cet appareil sur un trépied de fer, après quoi on le chauffe avec une lampe à alcool. Après avoir rempli d'eau le vase d , on met le tube e en communication avec la fiole a, au moyen du bouchon g et d'un tube de caoutchouc , et avec le réservoir d au moyen d'un tube en verre f. Si on ouvre alors te robinet e assez pour que l'eau s'en écoule , l'air entre dans l'appareil en descendant dans le lube b; mais comme il traverse de l'acide sutfurique , il lui abandonne son eau et arrive parfaitement sec sur la substance à dessécher qu'on chauffe dans le tube c. Ayant pesé le tube avec la substance avant d'en commencer la dessiccation , on les repose ensemble , de temps en temps, jusqu'à ce que leur poids ne diminue plus du tout,

Comme le courant d'air qui traverse l'appareil le refroidit sans cesse de manière à empêcher la matière qu'on dessèche d'atteindre 400° C, on fait bien de remplacer le bain d'eau pure par une solution saturée de sel de cuisine.

Lorsqu'on prend toutes ces précautions, c'est avec cet appareil qu'on desséche le plus promptement toutes espèces de sub-

stances, excepté celles qui fondent ou s'igglomèrent à 100° C.

Nous avons dit plus Fi9- 1u- haut qu'une foule de

substances ne perdon1 pas leur humidité tout entière à 100* C, et que, pour y parvenir, il faut les chauffer à 110°, 120* et même plushautencore. C'est ' pour atteindre une chaleur aussi é.ievéc qu'on emploie les bains d'air et les bains d'huile. Nous donnons ligure 40 le dessin d'un bain d'air bien simple, a b est une caisse faite avec une forte feuille de cuivre battu et soudé avec du laiton. On fixe dans l'ouverture c un bouchon au travers duquel passe un thermomètre dont la boule arrive au centre de l'appareil, e est un support en treillis de fil de cuivre sur lequel on place dans des verres de montre- les substances à dessécher. Cette étuve se chauffe avec une petite lampe à alcool ou à huile; aussitôt qu'elle a atteint la chaleur voulue on la maintient stationnaire en réglant la flamme de la lampe , ce qu'on fait bien vite après quelques tâtonnements. Pour empêcher autant que possible que l'air ambiant ne refroidisse l'appareil, il est bon de le couvrir d'un surtout de carton ouvert seulement par devant.

Dans le bain d'air fig. 44, on facilite la dessiccation en y faisant passer un courant de ce fluide élastique bien Bec et en y opérant ensuite le vide.

CBAF. L DES 0PÉHAT10HS.

Fig. 44.

a est un vase 4e tort cuivre battu, soudé au laiton, portant deux ouvertures à sa partie supérieure, ftestun tube de verra fermé par un bout, daaa lequel on place la substance, à dessécher; c est un thermomètre; d un tube plein de chlorure caleique; e une petite pompe à main. Pour se servir de cet appareil, ob chauffe d'abord le vase a jusqu'au degré voulu; puis on fait le vide avec la pompe a. Au bout de quelques minutes , on ouvre un peu le robinet fàa manière à laisser entrer de l'air qui se dessèche en passant sur le chlorure caleique dans le tube d. On fait encore une fois le vide , on laisse rentrer l'air et Ton continue ainsi de suite jusqu'à ce qu'il ne se manifeste plus la moindre trace d'humidité dans l'intérieur du tube g, lorsqu'on le refroidit en l'entourant d'un peu de coton cardé imbibé d'éther.

C'est l'appareil indiqué figure 6 qu'on utilise le plus fréquemment comme bain d'huile ; on peut cependant aussi se servir, dans le même but, de celui de la figure 4 4 . Quel qu'il soit, le bain d'huile doit être rempli d'huile à brûler aussi bien clarifiée que possible.

e. Corps qui ne subissent aucune altération au rouge. Ex. : sulfate

bary tique , chlorure sodique , etc.

Ces substances-là sont les plus faciles à dessécher. Il suffit de les placer dans des creusets de platine ou de porcelaine qu'on chauffe sur la lampe à alcool jusqu'à parfaite dessiccation.