Recherche et dosage de F ammoniaque

On évapore doucement entre 80° et 90° G, 3000 à 4000 gr. d'eau, à laquelle on ajoute du chloride hydrique. On introduit dans un vaste ballon le produit de l'évaporation , auquel on ajoute un excès de soude caustique ; puis on met ce ballon en communication , à l'aide d'un tube , avec un autre ballon qu'on refroidit soigneusement. On chauffe doucement alors le contenu du premier ballon jusqu'à ce qu'il entre en ébullition, et la vapeur qui s'en échappe, arrivant dans le second ballon froid, s'y condense, tandis que son ammoniaque s'unit avec le chloride hydrique étendu d'eau, qu'on y a introduit avant l'opération. C'est dans cette liqueur acide qu'on dose l'ammoniaque suivant le § 73 , 2 , a.

4 4. Recherche et dosage des acides crénique et apocrénique.

On fait bouillir à peu près pendant une heure , avec une dissolution de potasse caustique, le dernier quart du précipité obtenu en 40. On filtre, on acidulé la liqueur filtrée avec de l'acide acétique, et on y verse de l'acétate cuivrique neutre. Si le précipité formé par ce sel est de couleur brunâtre , il est formé d'apocrénate cuivrique. Ce sel contient , d'après M. Mulder, des quantités variables d'ammoniaque. Après avoir été desséché a 4 40° G , ce sel laissa 42,8 pour 4 00 d'oxyde cuivrique lorsqu'on le calcina. On verse dans la liqueur séparée par filtration d'avec le précipité pré* cèdent, du carbonate ammonique en quantité suffisante pour faire virer au bleu sa couleur verte ; puis on chauffe. S'il se forme alors un précipité vert bleuâtre, il est dû à du crénate cuivrique qui , après avoir été desséché à 440°C, laisse, suivant M. Mulder, 74,42 pour 400 d'oxyde cuivrique lorsqu'on le calcine. Voy. pour plus de détail sur ces deux acides le travail de M. Mulder dans le journal fur Prak. Chem., XXXII, s. 324.

45. Recherche et dosage de la matière dite organique eœtr active. Lorsqu'on traite à la fois de grandes masses d'eau minérale,

Mê ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE. [ § 469.

qu'on les fait bouillir et qu'on les a évaporées , elles laissent presque toutes un résidu qui brunit et noircit lorsqu'on le chauffe. Quand ce phénomène se présente dans une analyse , on l'attribue à la substance dont nous ayons à nous occuper ici. Pour connaître le poids de la substance extractive , qui se trouve dans une certaine quantité d'eau , on prend un poids connu de l'eau mère filtrée } qu'on évapore à sec avec du carbonate socjique ; on fait bouillir le résidu avec de l'eau filtrée, on éyppQre |a solution à sec, et on dessèche parfaitement le résidu à \ 40° C, jusqu'à ce que son poids ne diminue plus du tout. Alors on le calcine an rouge f jusqu'à ce que la coloration noire qui avait apparu à sa surface ait totalement disparu. La différence de ppids entre le résidu desséché et le résidu calciné, exprime la quantité 4'extractjf qui s'y trouvait. Lorsque l'extractif est mêlé , ainsi que cela arrive assez souvent, avec des matières résineuses, il faut épuifter le résidu avec de l'alcool , puis mêler à cette solution de l'eau , et évaporer l'alcool qui , en se volatilisant , laisse déposer la résine sous forme insoluble, tandis que tout l'extractif reste en dissolution.