‹ Précis d'analyse chimique quantitativeChapitre 98 sur 349 · Dosage de la magnésie pure · texte numérisé non relu

Dosage de la magnésie pure

*ê Dana le* aeia magnétique» à acide organique.

On introduit le sel dans un creuset de platine fermé, qu'on chauffe d'abord doucement, en élevant la température jusqu'à ce qu'il ne s'en dégage plus de produits empyreumatîques. On découvre alors le creuset , dont on arrange le couvercle de la manière indiquée au § 3$ , et on chauffe au rouge jusqu'à ce que le résidu soit de la plus éclatante blancheur. Les propriétés de ce résidu sont indiquées au § 48. Cette méthode donne des résultats d'autant plus exacts , qu'on a chauffé plus lentement au commencement de . la calci nation. En général les nombres obtenus sont un peu au-dessous de la réalité , parce qu'il y a des parcelles du sel qui s'échap* pent avec les produits de sa calcination. L'expérience directe , ft° 59 , a fourni 99,36 au lieu de 400. Les sels magnésiques à oxa> cides volatils , tels que les acides carbonique et nitrique , peuvent être transformés aussi en magnésie pure, par une simple calci* nation.

b. Dans le chlorure magnétique.

On concentre la solution dans un creuset de porcelaine et on y ajoute de l'oxyde mercurique en quantité suffisante pour que son oxygène puisse transformer en oxyde tout le magnésium du chlorure. On évapore au bain d'eau > dessèche parfaitement et couvre le creuset , qu'on chauffe d'abord avec précaution , puis plus fortement, jusqu'à ce qu'on ait chassé tout le chlorure mercurique i ainsi que l'excès d'oxyde. Il faut bien se garder d'aspirer les vapeurs mercurielles qui se dégagent du creuset pendant cette évaporation ; elles sont très-dangereuses. Le résidu de la calcination est de la magnésie pure , qu'on peut peser aussitôt avec le creuset quand on ne veut doser qu'elle. En échange , lorsqu'il faut la séparer d'avec des alcalis, on la jette sur un filtre, où on la lave avec de l'eau chaude , puis on la dessèche et on (a chauffé au rouge , § 34 .

îROisfite cnocpE des bases.

(ktydes aiuminique et chromique.

*. Alumine.

a. Dissolution.

Presque tous les composés aluminiques insolubles dans l'eau se dissolvent dans le chloride hydrique. L'alumine cristallisée naturelle, qui est connue sous le nom de saphir, rubis et corindon, ainsi que l'alumine artificielle , après qu'elle a été chauffée au rouge blanc, et beaucoup d'autres combinaisons aluminiques naturelles, ne se dissolvent dans le chloride hydrique qu'après avoir été désagrégées avec le carbonate sodique , la potasse caustique ou l'hydrate barytique. Il y a beaucoup de combinaisons aluminiques , qu'il vaut mieux désagréger avec le bisulfate potassique ,

b. Dosage.

On dose toujours l'alumine à l'état d'oxyde pur, % 40. On lui donne cette forme en la précipitant à l'état d'hydrate qu'on chauffe au rouge , ou bien , par une simple calcination.

On peut obtenir l'Alumine pure.

tt. Par précipitation.

Tous les composés aluminiques solubles dans l'eau , ainsi que ceux qui , ne l'y étant pas, se dissolvent dans le chloride hydrique eh abandonnant leur acide.

bé Par calcination.

a. Tous les sels aluminiques à acide volatil , tels que le nitrate , le chlorure, etc.

p. Tous les sels aluminiques à acide organique.

On ne peut se servir des méthodes 6, a, et p , que lorsque la substance à analyser ne contient pas d'autres malfères fixes que l'alumine. Quand l'alumine est unie aux acides phosphoritjuè', bo1irquè, sificfyue ou chrotùique , on ne £eut la doser qu'en Suivant

l'une des méthodes indiquées dans la partie II de cette section , à l'endroit où on parle de ces acides.

Dosage de l'alumine pure.

a. Par précipitation.

On verse une assez grande quantité de solution concentrée de chlorure ammonique dans le vase à précipités où on a mis la solution aluminique après l'avoir un peu étendue d'eau. Ensuite on ajoute un léger excès d'ammoniaque , on chauffe quelques instants, on filtre et on lave avec de l'eau chaude le précipité qu'on dessèche lentement et aussi parfaitement que possible ; après quoi on le calcine, § 32, et on le pèse. Quand on veut soumettre l'alumine à la chaleur rouge , il faut ne la chauffer d'abord que doucement et tenir le creuset couvert pour empêcher les particules d'alumine qui sautent de toutes parts , d'en sortir. Cet accident est d'autant plus à craindre que l'alumine a été moins bien desséchée.

Dans le cas où on aurait en solution du sulfate aluminique , il faut redissoudre dans le chloride hydrique le précipité obtenu et le précipiter de nouveau par l'ammoniaque; ce n'est qu'alors qu'on peut le peser. Lorsqu'on néglige cette précaution , l'alumine retient toujours de l'acide sulfurique , quelle que soit la chaleur rouge à laquelle on l'expose. Voir les propriétés de l'alumine précipitée et calcinée au § 49. Cette méthode de dosage donne d'excellents résultats.

Quand on n'ajoute pas à la solution aluminique du chlorure ammonique ou quelque autre sel ammonique , et qu'en échange on y verse une très-forte proportion d'ammoniaque caustique , on peut perdre de très-grandes quantités d'alumine.

b. Par calcination.

«. On a des sels aluminiques à acide volatil. Quand on a affaire à des solutions , on les évapore d'abord à sec et on en introduit le résidu ou le sel sec , si c'était lui qu'on avait, dans un creuset de platine où on le chauffe d'abord tout doucement , puis en élevant graduellement la chaleur au rouge blanc le plus intense

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où on reste jusqu'à ce que le. poids du creuset ne change plus. Voir au § 49 les propriétés du résidu. Il est clair que ce résidu doit être aussi pur que possible. Il n'y a pas de sources d'erreur pour ce dosage.

p. On a un sel aluminique à acide organique. On le traite absolument de même que les composés correspondants de la magnésie, §77, 3, a.

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