Le transvasement des dissolutions d'un vase dans un

autre se présente fréquemment dans les travaux d'analyse. Celle opération, bien que très-simple, veut cependant être faite avec certaines précautions pour empêcher, lorsqu'on relève le vase, qu'une petite quantité de liquide ne coule à Textérieur, ce qui occasionnerait nécessairement une perte, et frapperait d'erreur un travail auquel on aurait déjà consacré beaucoup de temps.

On obvie à cet inconvénient en passant un peu de suif sur le bord extérieur du vase, et faisant couler le liquide le long d'une baguette de verre, comme le montre la figure 24.

Fig. 24.

Ou lave ensuite, à plusieurs reprises, le vase et la baguette avec de l'eau distillée. Le transvasement se fait d'autant

76 INSTlîUMKMS, APPAHEILS ET 0I»ÉHAT10NS.

mieux, que Tangle fonné par la baguette avec la paroi latérale du vase cl*oiï le liquide coule se rapproche davantage d'un angle droit.

ATTAQUE l»AR LES FONDANTS.

48. Les substances qui résistent à tous les dissolvants nécessitent, pour être dissoutes, Fattaque préalable par les fondants. Cette opération consiste à provoquer, par voie sèche, une double décomposition entre la matière proposée et le réactif, de façon ta produire des combinaisons nouvelles susceptibles de se dissoudre dans Teau ou dans les acides. Les fondants les plus usités sont les carbonates alcalins; un mélange en proportions équivalentes de carbonate de soude et de carbonate de potasse est préférable à chacun de ces sels isolément, car son point de fusion est notablement moins élevé. Les carbonates alcalins conviennent particuUèrement pour Tattaque des sulfates de baryte, de strontiane et de chaux, et de tous les silicates dans lesquels il n'y a pas d'alcalis à doser; Tattaque a lieu au creuset de platine. Pour doser les alcalis dans les silicates, on peut décomposer la substance à analyser par les carbonates de chaux ou de baryte, par Thydrale de baryte ou par l'oxyde de plomb; cependant le traitement par l'acide fluorhydrique doit généralement être préféré (voir plus bas l'analyse des silicates par l'acide fluorhydrique). Le bisulfate de potasse n'est employé que pour l'attaque de quelques minéraux alumineux qui résistent à l'action de l'acide chlorliydrique. On trouvera dans le volume consacré à l'analyse quali-

lative tout ce qui est relatif à remploi et à raclion dos divers fondants {Afial. quai,, 86, p. 88 et suiv.). Pour compléter ces détails, nous avons à indiquer les précautions particulières qu'il faut apporter dans une opération deslinée à des déterminations quanlilalives.

La Substance à analyser doit être réduite en poudre impalpable dans le mortier d'agate, et, si Ton veut être certain d'obtenir une décomposition complète, il est toujours nécessaire de soumettre à la lévigation la poudre ainsi obtenue (34). Sans cette précaution, il peut rester des grains plus ou moins grossiers qui résistent, pendant la calcination, à raction du fondant. Après avoir pesé la matière dans le creuset de platine même, on ajoute, suivant les cas, de trois à cinq fois son poids de carbonate alcalin bien desséché et réduit en poudre fine. Alors on rend le mélange bien intime, en remuant le tout pendant longtemps avec un agitateur, ou mieux avec un ûl, ou une petite spatule de platine, que Ton essuie ensuite avec un peu de carbonate alcalin qu'on introduit également dans le creuset. Cela fait, on recouvre le creuset de son couvercle, et l'on chauffe le mélange lentement et graduellement jusqu'à ce qu'il soit en fusion tranquille. Une calcination soutenue pendant une demi-heure est ordinairement plus que suffisante pour décomposer complètement la matière. Il importe de se tenir en garde contre une chaleur trop intense au début, car, si Ton détermine trop rapidement la fusion, le dégagement de gaz carbonique peut faire bouillonner la masse et occasionner des projections. Lorsque cet accident se produit, on est obligé de recommencer l'opération.

Quand on attaque au creuset d'argent, avec la potasse caustique, certaines substances qui résistent à l'action des

carbonates alcalins (les minéraux contenant de Toxyde (l*étain, par exemple), il faut chauffer avec beaucoup de précaution, car Tliydratc de potasse fond aisément et la volatilisation de l'eau donne lieu à un fort bouillonnement qui peut projeter au dehors une partie de la masse fondue. Pour se mettre à Tabri de cette cause d'erreur, on doit se servir d'un creuset profond, muni d'un couvercle bombé vers l'intérieur, et exécuter la calcination sur une lampe à alcool ou à gaz, dont la chaleur est toujours suffisante et facile à gouverner. Lorsque l'ébullilion a cessé, il faut élever la température et la maintenir au rouge au moins pen-^ dant une heure.

Lorsqu'on juge l'attaque terminée, on laisse refroidir le creuset, puis on dissout la masse fondue dans l'eau (sulfates alcalino-terreux), ou dans de l'acide chlorhydrique étendu (silicates). La dissolution serait fort lente si on laissait la matière dans le creuset; pour la retirer, on renverse le creuset dans une capsule ou dans un vase à précipités, et on en comprime légèrement les parois, à plusieurs reprises, en ayant soin de ne pas dépasser la limite d'élasticité du métal. Ordinairement la masse ne tarde pas à tomber dans le vase, en se détachant d'une seule pièce. Le peu de matière qui reste encore adhérente au creuset doit être dissoute dans de l'acide chlorhydrique étendu que l'on verse ensuite sur la masse saline. Toutefois, la masse ne peut pas être enlevée du creuset quand Tatlaque a été faite avec de la potasse caustique. Pour effectuer la dissolution, on verse alors sur la matière fondue, dix à quinze fois son volume d'eau distillée, on couvre le vase avec un disque de verre, ou une capsule dont on tourne la convexité en dedans, et on ajoute peu à pou de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce que

la décomposition soit complète. Quand toute efTervescence a cessé, il faut exposer le vase à une douce chaleur, afin d'expulser complètement l'acide carbonique. Sans cette précaution, ce gaz produirait un bouillonnement pendant révaporation et donnerait lieu à des pertes. Il faut ensuite laver le couvercle avec soin et réunir les eaux de lavage h la liqueur. Lorsque l'attaque est parfaite, la masse fondue se dissout d^une m<anière complète et fournit une liqueur limpide qui ne tient quelquefois en suspension que de légers flocons de silice gélatineuse. Mais si, par suite d'une porphyrisation ou d'une lévigation imparfaites, l'opération a eu lieu sur une poudre trop grossière, la portion de la matière échappée à l'attaque se rassemble au fond du vase et produit, quand on la remue avec un agitateur, la même impression que du sable fin. Dans ce cas il ne faut pas hésiter à recommencer l'analyse sur une nouvelle portion de la substance que l'on aura préalablement pulvérisée avec plus de soin. On ne pourrait pas compter sur l'exactitude des résultats, si l'on recueillait la portion inattaquée et -si l'on en défalquait le poids de celui de la substance soumise à l'attaque.

49. Les attaques au creuset de platine, avec les carbonates alcalins, nécessitent une chaleur très-intense, Ctir l'action n'est complète que lorsque la matière est en fusion parEaite. On arrive facilement à ce résultat en chauflant le creuset dans un fourneau au moyen d'un bon feu de charbon. Cependant on a renoncé à ce mode d'opérer qui présente plusieurs inconvénients. Ainsi, comme le creuset serait promptement détérioré si on le mettait en contact avec des charbons incandescents, il est nécessaire deleren-

KO IKSTKVMENTS, API'AIIKII.S KT OPERATIONS, fermer dans un creuset de terre réfraclaire et de l'enlouror de magnésie calcinée. Mais il est alors Irës-difficile de suivre l' opération el de régler la chaleur. Si l'on vient à découvrir le creuset, on est exposé à faire tomber dans la matière des cendres ou des fragmenis de charbon. La calcination sur des lampes n'offre aucnn de ces inconvénients, seulement les lampes à alcool ne donnent que dilficilemenl la chaleur nécessaire à ta fusion de la masse, surtout si l'fin opère sur une quantité un peu considérable de matière

fin Irouvrra ci-après la description des lampes les plus convenables pour ces sortes d'opérations.

iJO. LMiniM». — Lanijifn ii ihiiblf romuinl il'atr. — La

lampe le plus généralement employée est représentée cidessus (fig. 25). Elle se compose essenliellement d'un réservoir R, rempli d'alcool, qui communique au moyen d'un tube T avec la mèche de la lampe. Cette mèche est disposée dans une boîte annulaire ÂB où elle peut être élevée ou abaissée au moyen d'un bouton à crémaillère P ; elle est entourée d'une cheminée MN que l'on peut enlever à volonté. Cette disposition permet à Tair d'ardver dans Tintérieur de la mèche en pénétrant par l'orifice que présente inférieurement la boite AB et d'environner extérieurement la flamme en arrivant par la cheminée. Ce double courant d'air a pour etTet d'activer considérablement la combustion et de donner par là une chaleur intense. ,La lampe peut se mouvoir le long d'une tige verticale CD à laquelle s'adaptent également des supports destinés à recevoir les creusets ou les capsules. Enfm, une seconde cheminée F, en tôle, peut se placer sur ces supports et recouvrir les creusets, qui se trouvent ainsi presque complètement enveloppés par la flamme.

51. Ijimpe à double courant d'air et à niveau conslanl. — Dans l'appareil décrit ci-dessus, le niveîiu de l'alcool dans le réservoir ne peut pas être plus élevé que la mèche. Or, comme ce niveau s'abaisse constamment à mesure que la combustion fait disparaître l'alcool, il en résulte que ce liquide n'arrive pas avec une égale activité dans la mèche selon que le réservoir est plus ou moins plein. On obvie à cet inconvénient au moyen de la disposition suivante, qui présente d'ailleurs d'autres avantages.

Le réservoir est remplacé par un flacon A (lig. 20) à trois

tubulures, dont l'une, inférieure, M, est destinée àlemelire

Si INSTRUMENTS, APPAREILS ET OPÉRATIONS.

en communicalioii avec la mèche. La tubulure II, rerniée

par un bouchon de iiég;e, serl à introilutre l'alcool. Enfin,

Fig. ac.

l'ouverlure K reçoit un bouchon traversé par un tube ouvert aux (leus bouts : ce tube plonge dans le liquide de manif^rc que son extrémilé înfitrieurc D se trouve à U inên>c hauteur que la mèche C. Celle-ci est d'ailleurs disposée dans une boite annulaire semblable à celle de la lampe précédente et communique avec le réservoir par le tube MN. Ce tube est muni d'un robinet R qui sert à élaWir ou à intercepter la communication, et permet en outre de régler à volonté l'arrivée de l'alcool. Le réservoir de celle lampe, qui n'est autre chose qu'un vase de Mariette, a l'avanlage de donner une grande régularilé à la combustion. Au-dessus delà

mèche s'adapte une cheminée F, présentant supérieurement des fentes verticales, dans lesquelles s'engage le triangle destiné à supporter les creusets.

Cette lampe est susceptible de donner une chaleur intense. Mais on peut encore en augmenter considérablement Feffet en portant dans la flamme le vent du soufflet d'une lampe d'émailleur. Dans ce but, on introduit dans le tube intérieur de la lampe un chalumeau muni d'une ouverture de 2 à 3 millimètres de diamètre et communiquant avec le soufflet. On obtient une chaleur plus intense encore en employant un bec de chalumeau percé de cinq ouvertures très-fines qui divisent le courant d'air projeté dans la flamme.

La flamme doit être entourée d'une cheminée en cuivre, très-courte, et sous laquelle l'accès de l'air soit très-facile entre son bord inférieur et la mèche. Il convient que la mèche soit assez épaisse et qu'elle soit élevée au moins d'un centimètre. Comme combustible, on peut substituer à l'alcool ordinaire de l'alcool à 92 centimètres saturé d'essence de térébenthine ; ce mélange, qui est connu dans le commerce sous le nom de gazogène liquide, est très-économique et donne beaucoup Je chaleur. A l'aide de cette disposition, il est facile de porter un creuset de platine au rouge vif et d'y réduire en fusion parfaite les mélanges de silicates avec quatre à six fois leur poids de carbonate de potasse et de soude.

52. Lampe-forge de M. Deville. — Cette lampe, alimentée avec de l'essence de térébenthine, sert à la production de hautes températu 'es que nécessitent certaines analyses, et qu'il est impossible d'obtenir avec les lampes décrites précédemment. Elle convient particulièrement

SI rSSTUUMF.STS, APPAITKII.S KT «l'fiH ATIONS, |)our l'altaque des.silicales par la chaux ou le carbonate de baryle.

L'appareil se compose d'un flacon à niveau consinni A

Fig. 27.

(fig. 27), semblable â celui de la laïupe ilécritp ci-dessns (51); il communique |iar un Inbe i/ avec la lampe proprement dtle C, rommunifjuanl e!le-mi%e, par les lubes d' rf°, avec un appareil à dislribiilion d'air E qui alimenlR on même temps le chalumeau o.

La lampe proprement dite (li^. âtt), étant la pièce In plus ciimpli([uée de l'appareil, exige une description délaillpc. l/espacc annulaire C.C est fermé de toutes ))arl.s : en haut et lali'ralement par une plaque ('■paisse de cuivre, en bas ■par une lame BU relevéo extérieurement de manière it

ATTAQUE l'AR I,KS FONDANTS. HT,

Tonner autour de la lampe un petit godet que l'on remplit d'eau. Cette lame est percée de trois (rous, qui livrent passage aux deux tubes d' d" et o. Le tube g pénètre dans cette boite liant la paroi intérieure, recourbée en forme de roupe allongée ii, est percée en ( de huit trous de '■là 4 miDiinètres de diiiniêtre.

La lampe est surmontée d'une cupule libre ti en cuivre, (jui s'appuie sur nnerainureménagéedans pig. îtt.

la partie supérieure de la

lampe, et qui est ouverte en haut pour donner issue à la flamme. Cette ouverture a 2i millimètres de diamètre. Rfllîn, une cbeminée un peu conique D, de lît millimètres de hauteur, s'ajuste sur le tout; elle est très-largement ilécoupée à sa base par des ouvertures destinées A laisser passer une grande quantité d'air.

L'oïtrémité du chalumeau o porte un .ijuLige mobile jiercé d'un trou de â millimètres 1/4; cette dimension convient pour le plus (^rand nombre des cas, mais on |>eut avoir plusieurs de ces ajulai;es percés de trous de diverses gnindeurs. La distance verticale qui sépjirc l'ouverture du cbalumeau des trous ( doit élre de ri millimètres itu moins.

Les tubes d', il', destinés à porter l'.iir au-dessus de l;i -iirfaoe de l'essence de téréltenthine dans la lampe, se i'èn-

nissent en un seul tube d, qui est muni d'un robinet r et qui vient aboutir au réservoir E. Celui-ci communique avec un soufflet capable de lancer de Tair avec une pression de 7 à 8 centimètres de mercure.

Pour faire usage de cette lampe, on remplit le flacon A (fig. il) d'essence de térébenthine, et, après avoir ajusté les diverses pièces de l'appareil, on établit avec soin le niveau du tube ab, qui doit être de 5 millimètres au-dessous des ouvertures t. On ouvre alors le robinet /", et on le ferme dès que le niveau s'est établi dans la lampe. On verse dans le godet BB de l'eau, que l'on fait bouillir pendant quelques instants en chauffant la partie inférieure ccc avec une petite lampe à alcool. Cela fait, on donne le vent au moyen du soufflet ; on ouvre peu à peu le robinet r, et on approche en même temps des ouvertures u la flamme de la lampe à alcool. Si l'eau du godet a été maintenue assez longtennps en ébullition, la tension de l'essence devient assez forte pour que l'air, saturé de cette vapeur, s'enflamme et développe un jet de flamme rougeâtre et tranquille qui brûle sans flamber. Dans le cas où la vapeur d'essence ne s'enflammerait pas, il faudrait fermer le robinet r et continuer à faire bouillir l'eau. Le jet une fois enflammé, on augmente peu à peu l'ouverture du robinet r, et on fait varier la vitesse du vent fourni par le soufflet jusqu'à ce que, la lampe étant en pleine activité, on ait déterminé convenablement les conditions nécessaires à la production de la plus haute température possible. Quelques instants après avoir allumé la lampe, on ouvre le robinet /". Alors on n'a plus qu'à faire mouvoir la pédale du soufflet; la lampe continue à marcher, la chaleur qu'elle développe suffisant à réchauffement de l'essence. Pour éteindre la lampe.

ATTAQUE PAR tES FONDANTS. 87

il iuflil de fermer le robinel r, el eosuite le robinet f. A l'aide de celte lampe, on peut porter un creuset de lOàlÔ cetjlimètres cubes à peu près à la température d'un essai de fer. On y fondrait facilement le fil de plaline d'un demi-millimètre de diamètre, qui sert de triangle, si l'on oubliait de le chaîner de son creuset. Les feldspaths, l'Hlbile sont fondus et devienncut Irès-liquides ; l'éracraude flle-méme fond dans les parties inréricures d'un petit ireusetde.platine.

53. Appareils à gaz. — Dans les laboratoires où le gax lie l'éclairage est employé comme source de chaleur, on effectue les attaques à l'aide d'appareils disposés de manière à ce que le gaz soit toujours intimement mélangé avec la quantité d'air atmosphériqre néces- ^re pour sa combustion complète.

I/e plus simple de ces appareils f>t le brûleur représenté dans la figure 2{), Il consiste en un tube de enivre de l'^™ de diamètre et de 7'"' Jp longueur environ, relié par une pirlie conique à un autre tube de {lias grand diamètre, qui est percé ^ur son pourtour de trois larges ou- 'iTLures, et présente une saillie à sa (partie inférieure. Cette saillie sup- [wrte une virole qui glisse sur le tube à froltement doux et présente des ^- ^

wivertures entièrement semblables.

la lube de métal, ou de verre, effilé à son exlrèmité su- Krieâre, est futé au bas de cette espèce de cheminée, de

88 INSrnUMENTS, APPAREILS ET OPERATIONS.

manière à en occuper Taxe el à se terminer un peu au-dessus des ouvertures qu'elle présente. L'exirémité inférieure (le la lampe est engagée à frottement dur, ou à vis, dans une ouverture circulaire pratiquée dans le pied et commuquant avec un tube latéral par lequel le gaz pénètre dans Tappareil. La pression dans les tuyaux étant supérieure à la pression atmosphérique, le gaz sort du tube intérieur avec une vitesse dépendant de cet excès de pression, el par suite entraine une certaine quautité de Tair qui remplit \o tube dans lequel il est placé. Les ouvertures latérales permellant à Tair extérieur de remplacer Tair entraîné, il s'ensuit qu'un mélange d'air et de gaz s'écoule continuellement par l'extrémité supérieure de l'appareil. C'est ce mélange que l'on enflamme, et dont la combustion est d'autant plus complète qu'il contient une plus grande quantité irjiir. A l'aide de la virole obturatrice il est facile de régler la quantité d'air nécessaire à la combustion sous une pression quelconque, et par suite d'empêcher le gaz de s'allumer à l'intérieur, quelque réduite que soit la vitesse d'écoulement. Il sulïit, pour cela, de fermer les ouvertures avant de toucher le robinet du tube à gaz, et de ne les ouvrir ensuite, par la rotation de la virole, que de la quantité nécessaire pour que la flamme cesse d'être éclairante.

Le brûleur donne une quantité de chaleur comparable n celle d'une bonne lampe à alcool à double courant d'air, mais on peut obtenir des températures bien plus élevées à l'aide des appareils à courant d'air forcé; dans ceux-ci, l'air est projeté avec une vitesse considérable au milieu du gaz arrivant par une large ouverture. Les soufflets des lami>e< d'émailleur ou des forges portatives de laboratoire peuvent

ATTAttlIE PAR LES FONDANTS, m

lrè$-l)ieii être employés pour fournir l'air nécessaire à la marche de ces appareils; mais, quand on dispose d'une prise d'eau, il ; a avan(age à se servir d'une trompe de laboratoire, dont le vent, d'une extrême régularité, n'exige pas l'intervention de l'opérateur (I).

Parmi les appareils à courant d'air forcé, le suivant est un des plus répandus. H consiste, comme le montre la ligure 30, en un cylindre enveloppé d'une toile mélallique,

(|iii communique par le bas avec l'nir al mosiih ('Tique. Ce ivlindre est fermé à sa paroi supérienre par un diaphragme Hi tntle métallique, au-dessus duquel s'adapte un couvercle en forme de cône très-aplali, qui est percé, en son cenlrn, 'l'une ouverture circulaire. Un bec de chalumeau, commu-

'1 1 l.a Irompn ils latmraloîre est Tmilci! sur lo prini-ipi> ûoi m.idiînr'^ suintantes pinplojré^fi dans le> forges catalanes; elle [l'en iliffire (|ue par la rAiliiction il'' ses ilimensions d jnr nnflnii''^ rlispnsiliins parti-

30 IMSTRUMESTS, APPAREILS ET OPKBATIOMS. iiiqitnnl avec une soufDcm, est plaça chns un cylindre-, traverse le diaphragme, et vient s'ouvrir au niveau de l'ouverture du couvercle.

Toulerois la lampe, représenlée en coupe dans la ligure 31 , csl d'une conslruclion plus simple et donne des efTels calorifiques supérieurs. Elle se compose d'un (ube étroit verticale aa, d'une longueur d'environ 10*", vissé dans une cavité bb pratiquée dans un pied très-lourd, et se terminant par un bec de chalumeau d'un orifice de 1 à 3 millimèlres de diamètre. Ce tube étroit occupe l'axe d'un autre tube ce de Mhi't millimètres de diamètre, dont la parlie inférieure peut glisser, à frottement dur, dans un anneau dd fixé au pied; par Vig. 31.

là, il est facile de faire varier

la distance des orifices supérieurs des deux tubes dont la position relative est loin d'être indifférente.

L'air, jaillissant avec force par le tube intérieur, enlraiiie avec lui le gaz, qui pénètre dans l'appareil par la tubulure latérale g, cl se mélange intimement avec lui. Par la manœuvre des robinets à air et à gaz, on peut,' non-seulement faire arriver ces deux fluides dans des proportions convenables pour obtenir la chaleur maximum, mais encore, en ne les ouvrant que peu à peu, modérer la flamme de manière à pouvoir chaulTer graduellement et avec autant de ménage-

ment qu'on le désire. Un excès d'air élan! une cause de rerraidissement, on doit régler l'écoutement des deux gaz de manière qu'aucun des deux ne soit en exct'ts, ce dont il est Mte de juger par l'aspect de la flamme. La figure Sî

montre cette lampe avec l'appreil destiné à supporter le treuset et <^ le protéger contre le rayonnement.

M. Les triangles en platine sont d'un prix élevé, car ils duivent être assez forts pour ne pas s'aiïaisser sous le poids du creuset. On peut les remplacer avantageusement par des triangles, fort simples etd'un excellent usage, que l'on construit avec des morceaux de tuyaux de pipes. Dans ce but, an choisit des tujaux d'un petit diamètre et aussi cylindriques que possible; après les avoir coupés à la longueur convelable, on use leurs extrémités sur un grès, de manière à les

Ui INSTRUMENTS, APPAREILS ET OPÉRATIONS.

tailler en biseau (d'un angle de 30''). Ensuite, on relie ensemble les trois bouts de tuyaux, en lés enfilant sur un fil de fer recuit, que Ton recourbe de façon quejes facettes du biseau s'appliquent exactement les unes contre les antres (fig. 33). Comme la terre de pipe est réfraclaire aux tempf'î-

« ratures les plus élevi^es et qu'elle n'absorbe que peu de chaleur, les triangles ainsi construits ne se déforment pas, of conviennent parfaitement pour supporter les creusets destinés aux attaques par les carbonates alcalins.

ftVAPORATION.

55. Dans presque toutes les analyses on a à évaporer (1«\^ liquides, soit pour en isoler un corps et l'obtenir sous une forme propre à la pesée (sulfates et clilorures de potassium ou de sodium), soit pour concentrer les solutions trèsétendues dans lesquelles les précipités à produire ne se rassembleraient que difficilement. L'évaporation d'un liquide peut être effectuée dans le ville de la machine pneu-

ÉYAPOUATION. DU

malique, ou dans un espace clos, en- présence d'un corps avide d'eau, tel que Tacide suli'urique concentré. Les appareils à employer dans ce but ont été décrits précédemment àjarticie Dessiccation (35). Mais ce procédé est peu usité, à cause du temps qu'il exige, et généralement on évapore les liquides à Fair libre avec le concours de la chaleur.

La condition essentielle à remplir dans cette opération, c'est d'évaporer sans faire bouillir le liquide, car une ébullition même très-modérée donne toujours lieu à de petites projections qui occasionnent des pertes. 11 faut aussi garantir le liquide qui s'évapore de la poussière et des impuretés du foyer qui pourraient y tomber, en recouvrant les capsules d'une feuille de papier buvard qu'on assujettit autour de leur bord. L'évaporation se fait sans obstacle à travers ce papier; il faut seulement avoir soin de le maintenir avec une baguette de verre de manière à l'empêcher de tomber dans le liquide.

Les évaporations s'exécutent, suivant les cas, dans des capsules de porcelaine ou d'argent, et dans des capsules ou des creusets de platine. Les liquides que l'on chauffe dans des fioles ou dans des ballons ne s'évaporent qu'avec beaucoup de lenteur, parce que, dans ces conditions, les ^apeurs ne peuvent pas être entraînées par un courant d'air à mesure qu'elles se forment. Cependant, lorsqu'on a affaire à des liquides qui donnent lieu à un dégagement de gaz par l'application de la chaleur, il faut, pour éviter des pertes, commencer par les chauffer dans des ballons inclinés jusqu'à ce que le gaz ait été complètement expulsé ; un continue ensuite l'évaporation dans une capsule.

Lescapsules de porcelaine sont d'un usage très-commode, elles résistent très-bien au feu, et conviennent toutes les

Ui INSTRUMENTS, APPAREILS ET OPÉUATIONS.

fois que Ton a à évaporer une quantité considérable de liquide. On a recours aux capsules d'argent pour l'évaporation des liqueurs qui contiennent un alcali caustique; par contre, il ne faut jamais y évaporer un liquide renfermant un acide libre.

Les vases en platine sont employés avec le plus grand avantage pour Tévaporation à siccité des liquides, surtout lorsque le résidu doit être pesé. On se met ainsi à Tabii des pertes inévitables qu'occasionnerait le transvasement du résidu, en le pesant dans le vase même où Ton a achevé de révaporerà sec. Il faut seulement éviter d'évaporer dans le platine des liquides qui contiennent de Teau régale ou qui peuvent donner lieu à un dégagement de chlore ou de brome, car ces corps attaquant énergiquement le platine, détérioreraient le vase et introduiraient en outre un sel de platine dans le produit de l'analyse. Comme les capsules de platine destinées aux déterminations quantitatives sont de petite dimension, on commence l'évaporation dans une capsule de porcelaine et on ne transvase le liquide dans la capsule de platine que lorsqu'il a été suffisamment concentré. Afin de ne rien perdre en décantant, il faut observer les précautions indiquées précédemment (Al), et avoir soin de laver à plusieurs reprises la capsule de porcelaine, jusqu'à ce qu'une goutte de Teau de lavage, étant évaporée sur la lame de platine, n'y laisse plus de résidu.

50. Les fonds de ballon, et surtout les fonds de cornue, fournissent des capsules très-commodes et d'un excellent usage pour la concentration des Uqueurs étendues. Ces vases conviennent surtout parce qu'on peut directement y précipiter le liquide concentré par l'évaporation, sans

ÉVAI>0KATI0N. 95

qu'il soit nécessaire de le transvaser. On se les procure aisément dans les laboratoires, en coupant à une hauteur convenable le fond d'un ballon ou d'une cornue, au moyen d'uD charbon incandescent. Dans ce but, lorsque le verre qu'il s'agit de couper n'a point de fêlure, on y pratique un Irait à la lime, qui, par l'application du charbon, s'ouvre en une fissure qu'on peut ensuite conduire à volonté. 11 est bon de marquer, par un trait à l'encre ou par une bande étroite de papier collée tout autour du vase, la route que la fissure doit suivre, afin de la mener en droite ligne. Après avoir détaché la capsule, on fond avec précaution le bord à la lampe d'émailleur, et on y pratique un bec en appuyant légèrement sur le verre ramolli l'arête d'une lime triangulaire.

57. ÉvaipenuioM * fea un. — On a souvent recours à ce mode d'évaporation, qui l'emporte en rapidité sur tous les autres. Il peut être employé sans inconvénient toutes les fois qu'il s'agit de concentrer une liqueur limpide ; la seule précaution à observer, c'est de modérer le feu de manière à ce que le liquide que l'on évapore n'entre jamais en ébullition, mais soit toujours maintenu à une température qui ne dépasse pas 70 à 90 degrés centigrades. Ces sortes d'évaporations s'effectuent très-bien en chauffant les capsules sur une lampe ou sur un fourneau. Mais, dans ce dernier cas, il est indispensable de garantir le liquide des cendres et des poussières qui émanent du foyer, en recouvrant le vase avec une feuille de papier buvard (55).

Lorsqu'une solution doit être évaporée à feu nu jusqu'à siccité, il faut la remuer continuellement avec un agitateur ou une spatule de platine, surtout au moment où elle com-

% INSTRUMKNTS, APPAREILS ET OPÉKATIONS.

iiience à prendre une consistance sirupeuse. Sans celle précaulion, le fond de la capsule se sèche, s'échauffe beaucoup, el quand il vienl à se trouver en contact avec le liquide, des bulles de vapeur se forment brusquement et projettent avec violence la masse sèche située dans le voisinage. On (ioit d'ailleuVs, autant que possible, éviter d'effectuer à feu nu des évaporations à siccité.

L'évaporation à feu nu nécessite des précautions particulières quand le liquide tient en suspension des matières solides qui tendent à se rassembler en poudre au fond du vase. Dans ce cas, si Ton chauffe comme à l'ordinaire, de bas en haut, les bulles de vapeur qui partent du fond de la capsule donnent lieu à des soubresauts violents qui souvent projettent au dehors une portion de liquide. Pour obvier à cet inconvénient, il faut soustraire la couChe inférieure du liquide à Faction de la chaleur; on y parvient en

posant la capsule sur un tronc de c6he on tôle (fig. 3i) qu'on place sur la grille du fourneau et qu'on entoure de quelques char- Fijr 3i *^^"^ incandescents. L'évaporation est trèsrapide, el comme le liquide n'est échauffe que latéralement, elle marche avec beaucoup de régularité. Il est bon d'avoir un cerliun nombre de ces troncs de cône de diverses dimensions suivant la grandeur des capsules el des fourneaux.

Ces sortes d'évaporations peuvent également se faire sur une lampe à alcool en ayant recours à l'expédient suivant proposé par Berzelius. On met le liquide à évaporer dans un creuset que l'on couche obliquement, et l'on dirige lu flannne de la lampe de fa^on qu'elle n'agisse que sur la partie du creuset située au-dessus du précipité

ÉVAPOUATION. \)1

(fig. 35). De celte manière révaporatiuii a lieu avec beaiiroup de facilité, cl Fon n'a pas de projections à craindre, si Ton a soin de toujours maintenir la flamme un peu au-dessous, ou mieux, beaucoup au-dessus de la surface du liquide.

Ce mode d^évaporation doit encore être employé quand on a affaire à des solutions d'où la substance dissoute se sépare aisément sous la forme d'efflorescence. Il arrive souvejit alors que le sel grimpe sur les parois du' vase, même 'jusque sur le bord, 'et qu'il continue ensuite à s'effleurir sur la paroi externe.

Cet ciïet , qui a lieu surtout

quand la liqueur contient des sels ammoniacaux, peut faire manquer totalement une analyse quantitative. Mais cet accident n^est pas à craindre si l'évaporation a lieu dans un creuset incliné, avec les précautions qui viennent d'être indiquées. En effet, dans ces conditions, le liquide s'évapore par la chaleur qui émane des parois supérieures du vase, d*oii il résulte que la masse saline qui grimpe contre ses parois se dessèche complètement, et ferme le chemin à celle qui pourrait venir ensuite.

Viz. 3ô.

Tu bis. Le chauffage aux gaz de l'éclairage, étant susceptible d'une extrême réj^ularilé, convient très-bien pour faire toutes les évaporations que nécessitent les travaux d'analyse. Dans ce but, il suffît de placer sur le brCdcur ordinaire,

décrit précédemment (p. 80, (i^. 29), un disque dont la construction est très-simple (fig. 36) : deux lames circulaires en cuivre, de même diamètre et légèrement repoussées, sont réunies au moyen de trois petites tiges métalliques symétrique* ment placées à quelques centimètres des bords; les extrémités amincies de ces Fig. 36. tiges pénètrent dans des trous percés

dans les lames, et, une fois rivés sur la surface extérieure de celles-ci, les empêchent de s'éloigner, tandis que la plus grande épaisseur de leur partie moyenne les maintient écartées. Le disque inférieur présente une ouverture centrale dans laquelle est maintenu par une soudure peu fusible un tube de 3^"' de longueur et d'un diamètre tel qu'il puisse recevoir le tube des lampes ; l'extrémité supérieure de ce tube éUnt légèrement bordée, la lampe ne peut pénétrer jusque dans l'intervalle compris entre les deux lames. Quant au disque supérieur, il présente une série de fentes disposées symétriquement, allant de la circonférence vers le centre, et d'une longueur un peu supérieure au tiers du rayon. Ces fentes, dont le nombre est proportionné à la dimension des disques, doivent avoir, ainsi que l'intervalle circulaire compris entre les bords des deux lames, une largeur de 1 à 2°"".

Si la lampe sur laquelle on place ces disques est dans de bonnes conditions, la combustion est complète, les fentes étant assez larges pour n'apporter aucun obstacle au tirage. La flamme est égale et continue sur la circonférence des disques et se prolonge suivant les fentes rayonnantes; elle peut, du reste, être réduite à une ténuité extrême, sans devenir discontinue, et s'éteint sans bruit. 11 résulte de la

ÉVAPORATÏON. * 99

forme de la flamme que la quantité de chaleur va en augmentant du centre, où elle n'est due qu'au rayonnement du métal échauffé, jusqu'à la circonférence, où elle est maximum. La partie centrale d'un vase placé au-dessus de la lampe recevra, par suite, moins de chaleur que les parties excentriques, circonstance très-favorable à la marche régulière de Tévaporation et surtout de Tcbullition d'un liquide.

Lorsqu'on a à craindre des soubresauts, par suite de la grande densité du liquide ou de la présence d'un précipité, la partie centrale des vases recevrait encore trop de chaleur; aussi, dans ce cas, faut-il couvrir les fentes avec une lame circulaire métallique, ou mieux, employer des disques ne présentant que l'ouverture circulaire comprise entre les deux lames qui la forment.

58. ÉirapoMitioB aa bais de «aUe. — L'évaporalion d'une masse considérable de liquide exigeant toujours beaucoup de temps, il est avantageux de l'eiTectuer sur un bain de sable, que l'on peut facilement maintenir, sans trop de surveillance, à une température à peu près constante. Il est très-commode d'avoir, dans un laboratoire d'analyse, un grand bain de sable, chauffé au bois ou à la houille, et surmonté d'une cage vitrée qui communique par le haut avec la cheminée du fourneau. Â l'aide de cette disposition l'évaporation est très- rapide, par la raison que les vapeurs sont entraînées à mesure qu'elles se forment et que l'air se renouvelle constamment à la surface du liquide. Elle dispense, en outre, de couvrir les capsules avec du papier buvard, les liquides à évaporer étant suffisamment protégés de la poussière par la cage vitrée. À déKiut

J*l INSTRUMENTS, AI'PAHEM.S KT OPRRATlOas. (l'un bain de sable île ce genre, on se serl de celui représenté dans la figure ci-contre, (font Tterzclius recommande l'usage. ADEB {fig. 37) est un Iburneau en I6le, de forme ronde et garni d'argile en dedans, qui, à partir de DE, où se trouve la grille, s'élanpt vers le liaul. 11 s'y adaple un bassin en Ter profond de 5 à 6 centimètres sur M cenlimÈtres environ

de diamètre, qui est plein '

de sable. Pour les petites distillations, ce bassin ofTre fie- 37-

en C une excavation , de 8

 10 centimètres de profondeur sur une laideur de tr> à 20 centimètres. Du C(lté postérieur du fourneau, part, immédiatement au-dessous du bassin, un tuyau plat H (sa coupe transversale est un rectangle dont les côtés ont 4 et 8 centimètres), qui s'élève d'un mètre au-dessus du fourneau, et sert au dégagement de la fumée. Le foyer et le cendrier sont garnis de portes qui ferment bien, et il a été ménagé dans celle du cendrier une petite soupape, susceptible d'èlre close, au moyen de laquelle on peut régler à volonté le courant d'air ou la force du feu. Si l'on a besoin d'une cbaleur faible et prolongée, on met de gros charbon plus petit, et on laisse les portes ouvertes. On peut d'ailleurs, suivant l'emplacement dont on dispose, modifier de bien des manières la construction des bains de sable. Ainsi, pour beaucoup d'évaporations, il suffit d'avoir une bassine en title, pleine de ?able,' qnî s'adapte exactement sur l'on-