Silice» Flaor et Acide pbosphoriqne

1° Le procédé décrit ci-dessus pour séparer la silice d'avee le fluor, convient également quand le silicate à analyser contient à la fois du fluor et de l'acide phosphorique. Cependant, il ne faut pas comptersur une décomposition com-

plète (les phosphates terreux (phosphate de chaux) par le

carbonate alcalin en fusion; dans ce cas, après le traite-

ment à l'eau chaude, l'acide phosphorique sera en partie dans la solution et en partie dans le résidu insoluble. La solution doit d'ailleurs être traitée comme il vient d'élre dit; le précipité produit par le chlorure de calcium sera un mélange de fluorure de calcium, de phosphate et de carbonate de chaux. On calcine ce précipité, puis on le traite par l'acide acétique pour enlever le carbonate de chaux à l'état d'acétate; enfin on le recueille sur un filtre, et, après l'avoir lavé^ desséché et calciné dans un creuset de platine, on en prc^nd le poids.

11 reste maintenant à déterminer dans ce résidu les proportions relatives de fluor et d'acide phosphorique. A cet effet, on l'arrose avec un léger excès d'acide sulfufique concentré, on le chauffe modérément jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus d'acide fluorliydrique, mais en évitant de volatiliser l'acide sulfurique; puis on dose l'acide phosphorique et la totalité de la chaux. Si l'on retranche la somme de ces deux ^ substances du poids trouvé pour le mélange de phosphate de chaux et de fluorure de calcium, la différence exprimera le poids du fluor éliminé, moins le poids de l'oxygène entré en combinaison; on aura donc la quantité de fluor cherchée en multipliant cette différence par 1,727. (Voy. 327, la séparation du fluor d'avec l'acide phosphorique.)

2** Lorsque la combinaison est riche en fluor, et facilement attaquable par l'acide sulfurique, on peut faire usage du procédé suivant : la matière est réduite en poudre impalpable, introduite dans un petit ballon, et mélangée avec un excès d'acide sulfurique. On adapte aussitôt au ballon, .à l'aide d'un bon bouchon, un tube à chlorure de calcium.

puis on pèse tout le système aussi rapidement que passible. On chauffe alors le ballon; il se dégage du fluorure de silicium, dont on expulse les dernières traces à Taide d'une petite pompe à air. On en détermine la quantité par la perte de poids qu'a éprouvée l'appareil après son complet refroidissement. D après le poids de ce gaz, on calcule celui du iluor et de la silice. On détermine ensuite, par le procédé ordinaire, la quantité de silice qui reste dans le résidu (M. Wœhler).

Ce procédé suppose que la combinaison contient une quantité suffisante de silice ; s'il en est autrement, il faut ajouter un poids déterminé de ce corps que Ton défalguo ensuite de la quantité trouvée à l'analyse.