DOSAGE DU SOUFRE

435. Pour doser le soufre des matières organiques sul- . furées, on le transformer^ par oxydation, en acide sulfurique (|u'on précipite ensuite par un sel de baryte soluble. Le sulfate de baryte ainsi obtenu est lavé, séché et pesé d'a^ près les procédés déjà décrits (287, l"", et !211, l*"). Le poids du précipité, multiplié par 0,1373, fait connaître la quantité de soufre contenue dans la substance soumise à l'analyse.

L'oxydation du soufre s'effectue, par voie sèche, avec le nitrate de potasse, et par voie humide avec l'acide nitrique ou au moyen du permanganate de potasse.

1^ Oxydation du sonfre |Mur le salpêtre. — La substance étant intimement mêlée avec du carbonate de soude sec et du nitrate de potasse entièrement exempts de sulfate, on l'introduit dans un tube à combustion contenant

<l O'i un e hd nne couche des deux sels. Si l'on avait affaire à

une matière volatile, il faudrait la peser dans une ampoule ou dans une nacelle qu'on ferait glisser dans le tube. Après avoir achevé de remplir ce tube avec le mélange de carbonate de soude et de nitrate de potasse, on le chauffe graduellement, en ayant soin de n'attaquer la matière que lorsque la colonne qui la précède est incandescente dans *oute son étendue. A la fm, on entoure de charbons l'extrémité du tube pour décomposer le nitrate qui s'y trouve ; l'oxygène que l'on dégage ainsi complète l'oxydation du soufre, et achève de brûler le charbon provenant de la destruction de la matière. On enlève alors le feu; puis on retire le tube, avant qu'il soit tout à fait froid, on le débarrasse des cendres qui le recouvrent en le frottant avec la barbe d'une plume, et on le plonge dans l'eau distillée contenue dans une éprouvette à pied. Le refroidissement brusque auquel on soumet ainsi le tube, a pour effet de le briser et, par là, de faciliter la dissolution de la matière. . Quand elle est complète, on verse le liquide dans un v^e à précipités, en la faisant passer dans un entonnoir sans OItre, destiné à retenir les morceaux de verre. On lave avec ^oin l'éprouvetle et les fragments du tube, et l'on sursature ensuite la solution avec de l'acide chlorhyddque. Pour prévenir les pertes que pourrait occasionner l'effervescence, on couvre le vase avec une plaque de verre ou mieux avec un fond de ballon. Il ne reste plus qu'à verser dans la solution un excès de chlorure de baryum pour y doser l'acide sulfurique par la méthode ordinaire. Le précipité obtenu dans ces circonstances retient souvent un peu de nitrate de baryte qui se transforme par la calcination en baryte caustique; aussi doit-on toujours examiner si le sulfate de baryfe n'éprouve pas de diminution de poids~après qu'on l'a épuisé