‹ Précis d'analyse chimique quantitativeChapitre 259 sur 308 · DOSAGE DU SOUFRE · texte numérisé non relu

DOSAGE DU SOUFRE

par l'acide chtorhydriipie, puis desséché el calciné de nouveau.

Les substances fixes peuvent encore être traitées comme il suit : on fond, dans un grand creuset d'argent, quelques fragments de potasse caustique avec un peu de salpêtre (1) et une petite quantité d'eau. Après le refroidissement, on ajoute la substance à analyser réduite en poudre fine, et l'on cbauffe graduellement le creuset sur la lampe à alcool. Lorsque le mélange est fondu, on le remue avec une spatule d'aigent pour répartir uniformément la matière, puis on élève la température jusqu'à ce que la masse fondue paraisse entièrement blanche. Si cet effet tardait à se produire, il faudrait ajouter un peu plus de salpêtre pour brûler les dernières traces de charbon. L'oxydation du soufre étant alors complète, on laisse refroidir, on dissout le résidu dans l'eau bouillante et l'on traite ensuite la solution comme il a été dit ci-dessus.

!2'' OxydAilon dln sonire pmr VaeliAe nltrl^ne. -— On

fait bouillir la matière avec de l'acide nitrique jusqu'à dissolution complète. Ordinairement cette action est fort lente et ne devient complète que par une ébullition prolongée avec de l'acide nitrique fumant. Ce traitement ne convient qu'à un nombre très-limité de substances organiques sulfurées; il estd'ailleurs rarement employé, parce qu'il expose soit à une oxydation incomplète, soit à une perte d'acide sulfurique par volatilisation.

3^ Ozydattoa dlo «oofre par le permaBgaaaie d« po-

— La transformation du soufre en acide sulfurique

(1) Il convient creniployor t pirtie do salpùlrc pour 8 parties d'hydrate de potasse.

s'effectue rapidement et d'une manière commode au moyen du permanganate de potasse. Voici comment on opère :

On met un poids déterminé de la substance à analyser dans un petit matras avec une solution saturée de permanganate de potasse (entièrement exempt de sulfate). On porte la liqueur à TébuUition, et l'on continue l'action de la chaleur, en ajoutant de temps en temps du permanganate, jusqu'à ce que le mélange conserve une teinte violette persistante. Par là, tout le soufre est changé en acide sulfurique et le charbon en acide carbonique. On ajoute alors de l'acide chlorhydrique concentré, et l'on fait bouillir de nouveau jusqu'à dissolution complète de l'oxyde de manganèse que la liqueur lient en suspension. Cet oxyde se dissout difficilement quand la liqueur est trop étendue; dans ce cas, il faut la concentrer par l'évaporation et ajouter de nouveait de l'acide chlorhydrique pur. On verse ensuite dans le ballon un faible excès do chlorure de baryum pour précipiter et doser l'acide sulfurique d'après la méthode ordinaire (MM. Cloez et Guignet).

Page 1