PL0M

Pb = 103,5.

DOSAGE

100. Le plomb est en général dosé sous la forme d'oxyde ou sous celle de sulfate; on le précipite de ses solutions à Fétat d'oxalate, de carbonate ou de sulfate. Lorsque le plomb se trouve en présence de métaux qui ne sont pas

176 ANALYSE MINfiRALK.

précipités par Thydrogène sulfuré, on le sépare à l'élat de sulfure. Dans quelques cas, il peut également être dosé sous forme de chlorure ou de chromale.

1^ Préctpltalloii par l*ox«late d*aiBnioiitai|iic. —

L'oxalate d'ammoniaque est le réactif qui précipite le plus complètement le plomb de ses solutions; il est nécessaire toutefois que la liqueur soit neutre ou très-faiblement ammoniacale. L'oxalate de plomb est recueilli sur un filtre, lavé avec soin et desséché. On enlève le précipité aussi complètement que possible du filtre; on commencer par incinérer celui-ci dans un creuset de porcelaine taré, en ayant soin de réoxyder le plomb qui pourrait être réduit, puis on ajoute la totalité de Toxalale et on le transforme en oxyde de plomb par une calcination ménagée. Après le refroidis* sèment on détermine le poids du résidu ; 100 parties d'oxyilo de plomb correspondent à 1)2, 83 de plomb métallique.

2^ PréeiplUittoii par le carboaaie d'amiiioiitaqiie. —

On mélange la solution plombique, modérément chauffée, avec un léger excès de carbonate d'ammoniaque, puis on ajoute une faible quantité d'ammoniaque caustique et on chaufTe de nouveau. Lorsque le précipité est bien rassemblé, on le recueille sur un filtre, on le lave et on le dessèche. Le carbonate de plomb doit ensuite être calciné dans un creuset de porcelaine avec toutes les précautions indiquées pour Toxalate de plomb; il perd ainsi son acide carbonique et se transforme en oxyde, dont on détermine le poids.

iOi. Dosage du plomb iirélat de ■nliale;

1° On mélange la liqueur, qui ne doit pas être trop éten* lue, avec un léger excès d'acide sulfurique faible et ensuite

avec le double de son volume d'alcool. Après quelques heures de repos, on recueille le précipité sur un filtre, on le lave avec de l'alcool faible, puis on le dessèche et on le calcine dans un creuset de porcelaine taré.

Lorsque la liqueur ne peut pas sans inconvénient être roéiangée avec de l'alcool, il faut précipiter le plomb par un excès plus considérable d'acide sulfurique. Avant de filtrer, il faut attendre que le précipité se soit complètement rassemblé. Les lavages doivent être faits avec de l'eau acidulée par quelques gouttes d'acide sulfurique, et, pour chasser ensuite la liqueur acide, on les termine avec de l'alcool faible. On obtient de fort bons résultats quand on ne né^ giige aucune des précautions indiquées^

^ Quand la substance à analyser ne contient, à part le plomb, aucune autre substance fixe, le dosage se fait trèsfacilement et avec exactitude par le procédé suivant. La matière étant pesée dans une petite capsule tarée, on la dissout dans l'acide nitrique faible. On ajoute ensuite un léger excès d'acide sulfurique pur et étendu, et on évapore avec précaution et à une douce chaleur jusqu'à siccité. Lorsqu'on n'a plus de projections à craindre, on chauiïe jusqu*au rouge pour être certain d'avoir chassé les dernières traces d'acide sulfurique.

Ce procédé convient très-bien pour l'analyse des composés organiques du plomb. Il est inutile de traiter des corps de cette nature par l'acide nitrique, on les décompose immédiatement par un excès d'acide sulfurique. Si le résidu de la calcination n'était pas parfaitement blanc, il faudrait l'humecter avec quelques gouttes d'un mélange d'acide sulfurique et d'acide nitrique, et le calciner de nouveau.

178 ANALYëE MINÉRALE.