Doaage du plomb A l'étel de snlfore. — Le plomb

est précipité très-complètement de toutes sos solutions par Thydrogène sulfuré ou par le sulfhydrate d'ammoniaque. Ce mode de dosage convient surtout lorsqu'il s'agit de séparer le plomb d'avec les métaux du troisième et du quatrième groupe qui ne sont pas précipités par Thydrogèno sulfuré, ou d'avec ceux du premier dont les sulfures sont insolubles dans un excès de sulfhydrate. d'ammoniaque. Pour précipiter le plomb par Thydrogène sulfuré, on fait passer lentement un courant de ce gaz dans la solution très-étendue et faiblement acidulée par l'acide nitrique. La précipitation terminée, on recueille le sulfure sur un filtre taré, on le lave à l'^au distillée, puis on le dessèche complètement à 100 degrés et on le pèse. Les résultats sont très-exacts, car le sulfure de plomb ne s'oxyde pas au contact de l'air, comme cela a lieu pour plusieurs autres sulfures.

Le dosage du plomb par la pesée directe du sulfure ne peut avoir lieu qu'autant que la solution ne contient pas de sel de fer au maximum ou toute autre substance qui décompose l'hydrogène sulfuré. Lorsqu'on suppose que le précipité peut être mélangé avec du soufre libre, il faut transformer le sulfure de plomb en sulfate. Dans ce but, on place le précipité sec avec le filtre, qui doit être aussi petit que possible, dans une capsule de porcelaine, et on ajoute de l'acide nitrique fumant avec précaution et par très-petites quantités à la fois. L'action étant très-vive, il faut, pour éviter les pertes auxquelles pourraient donner lieu les projections, recouvrir la capsule avec une plaque de verre ou avec un entonnoir renversé. Lorsque l'oxydation est terminée, on chauffe pendant quelque temps h une

douce chaleur pour détruire la matière organique du filtre; ou introduit ensuite toute la masse dans une petite capsule de porcelaine tarée, on l'arrose avec quelques gouttes d'acide sulfurique pur^ et après l'avoir chauffée très-modérément d'abord, puis jusqu'au rouge, on en détermine le poids. L'oxydation du sulfure de plomb ne doit pas être faite avec de l'acide nitrique de concentration ordinaire, car il se sépare alors du soufre qui ne s'oxyde qu'avec une extrême lenteur.

Toutes les fois que le plomb a été précipité parle sulfhy* drate d'ammoniaque, cette transformation du sulfure en sulfate est indispensable.

103. HoMige do plomb h l*état de chroina^c. — La solution plombique doit être acidifiée par l'acide acétique. Uuand elle contient de l'acide nitrique libre, on la mélange arec un excès d'acétate de soude. On ajoute un excès d'une solution de chromate de potasse neutre et on abandonne la liqueur au repos dans un endroit chaud. Lorsque le précipité ^Vst rassemblé, on le recueille sur un filtre desséché â tOO" et taré, on le lave à l'eau distillée, on le dessèche complètement au bain-marie et on le pèse. Les résultats Nont exacts. Le chromate de plomb peut être facilement desséché à lOO** d'une manière complète.

loi. DiMMige du plomb h Vétni de «biorare. — Ce

mode de dosage est usité pour quelques séparations. On ajoute à la liqueur un excès d'acide chlorhydrique et on levapore au bain-marie. Le résidu est repris par l'alcool absolu mélangé avec une petite quantité d'éther. Lorsque !<" précipité s'est rassemblé, on li* recueille sur un filtre^ on

le lave avec un mélange d*alcool cl d'éther, et, après Favoir desséché, op le calcine facilement. La calcination ne doit pas être poussée jusqu'au rouge, car à cette température une portion du chlorure de plomb serait volatilisée.

Le filtre doit être incinéré avec \p^ précautions indiquées du traitement des précipités d'oxalate et de carbonate de plomb (100, 1° et "i^y