CONDUITE DE LA RECTIFICATION

duits gazéiformes au tube d'évacuation A' et Talcool liquide dans une des trois éprouvettes doubles B, C, D; et chacune de celles-ci envoie^ a la volonté de Topérateur, suivant les phases de la rectification y Talcool, savoir : Téprouvette B dans Tun des trois entonnoirs &\ b" ^ &'"; Téprouvelte G dans Tun des entonnoirs </, c", c"; enfin Téprouvette D dans Tun des entonnoirs d\ ûf , d'".

Le fractionnement des produits s'eflectue ainsi pendant tout le cours de la rectification, sans difficulté comme sans offrir de risques d'incendie.

Quant aux réservoirs spéciaux H', H", H'" (fig. 2,pl.XXVIIl), il est bon qu'ils portent un flotteur indiquant à l'extérieur le niveau de l'alcool, et qu'ils soient fermés à l'aide d'un moraillon à cadenas.

Conduite de la rectification. — On dirige cette opération délicate d'après le principe du fractionnement des produits connus depuis longtemps, mais formulés, pour la première fois, par Derosne, appliqués avec 'succès par M. Dubrunfaut et par plusieurs distillateurs habiles.

Voici sur quels faits se fondent les fractionnements des produits alcooliques dans la rectification :

Les flegmes^ ou alcools faibles, de 19 à 22^ Cartier, ou 49* à Ô8\7 centésimaux, soumis à une ébullition graduée, laissent dégager d'abord une vapeur alcoolique , mêlée de produits éthérés plus volatils, à odeur forte et désagréable; l'alcool, graduellement plus pur, doué d'une odeur plus suave, se dégage ensuite, entraînant de plus en plus de vapeur d'eau; il s'y joint ensuite des proportions croissantes d'alcool amylique, à odeur désagréable, à saveur acre, caractérisant les alcools de mauvais goût de provenances diverses; enfin, des huiles essentielles spéciales, plus caractéristiques encore, contribuant à produire des arômes variables suivant les origines : agréables dans les alcools des vins blancs, qui fournissent les meilleures eaux-de-vie, et des jus de canne, qui donnent des rhums de bonne qualité ; très-désagréables, au contraire, dans les eaux-de-vie de marcs de raisin, des grains, des pommes de terre, des sirops de fécule obtenus par l'acide sulfurique, des mélasses de betteraves, des betteraves cuites et des jus de betteraves.

La rectification des eaux-de«vie de mauvais goût, a pour but de fractionner ces produits de façon à obtenir à part Talcool le plus pur.

Voici comment on y parvient, à Taide de Tappareil rectificateur dont nous venons de donner la description :

La colonne BB' étant vide et la chaudière A étant remplie aux trois quarts avec Talcool faible, à rectifier, on fait arriver la vapeur d'un générateur, par le tube c, de manière à déterminer une ébuUition ménagée. Les réfrigérants F et C ayant été remplis d'eau, on y fait circuler ce liquide assez activement pour qu'il sorte, presque froid, parle tube trop-plein U. .

En continuant, durant trois heures, à opérer ainsi, la distillation s'opère en dedans ^ c'est-à-dire que les vapeurs les plus alcooliques, graduellement et presque entièrement condensées dans les dix -huit plateaux de la colonne et dans les serpentins F et G, remplissent d'un liquide alcoolique épuré les vases que forment les plateaux, laissant retourner à la chaudière les liquides plus aqueux et plus chargés de produits (alcool amylique et huiles essentielles) moins volatils que Talcool pur ; il n'arrive, peudant cet espace de temps, dans l'éprouvette H, que les produits éthérés, à odeur désagréable, que l'on met à part en les faisant écouler par le tube en S dans le réservoir spécialement destiné aux mauvais goûts.

On dit, en langage d'atelier, de cette première partie de la distillation/qu'elle consiste à faire les plateaux.

Ce n'est qu'alors, en effet, que la distillation doit commencer à donner ses produits au dehors ; on obtient ce résultat en diminuant l'ouverture du robinet J, et la réglant de manière à ce que le courant d'eau qui passe dans les réfrigérants soit assez faible pour laisser la température s'élever, dans le deuxième chauffe-vin G", jusqu'à H- 50".

On maintient la température à ce terme, on modère de plus en plus l'ébullition dans la chaudière A, et l'on reçoit, dans l'éprouvette, des produits alcooliques marquant 39^ Cartier ou 94* centésimaux, dont les premières parties, encore infectées de Todeur éthérée, sont mises à part. On recueille enfin de l'alcool sensiblement exempt de mauvaise odeur, et dont on soutient le plus longtemps possible le degré en ménageant bien la distillation. Eu général, tant que le degré alcoolique se maintient entre 96^ et 90® ou 89,6 (40* à 36* Cartier), on obtient de Talcool bon goût. L'odeur de cet alcool peut être améliorée en le mettant dans des fûts à | de Montpellier, ou des tonneaux ayant contenu du vin blanc, et plus généralement encore soit au moyen du traitement préalable des flegmes (étendus d'eau et filtrés sur

CHIMIE IHDCSTR. II » 3^

le charbon d*os ou de bois), soit à Taide de Tépuration chimique par la potasse (t^j. plus loin).

Lorsque le degré descend à 89^ et au-dessous, les produits amyliques passent à la distillation : il faut donc recueillir ces produits à part jusqu'à 49* ; ils peuvent servir, soit directement, dans différentes opérations industrielles, soit à confectionner des eaux-de-vie communes, doutTâereté semble même rehausser avantageusement la force pour certains consommateurs; on en peut confectionner des liqueurs à arômes prononcés, mais peu délicats, telles que le genièvre ; à moins que Ton ne préfère les réunir aux eaux-de-vie et petites eaux de mauvais goût, pour leur faire subir une rectification et extraire' du résidu Talcool amylique avec les huiles essentielles.

En continuant l'opération , on entrepose encore à part les eaux -de-vie au-dessous de 49° centésimaux, qui constituent les petites eaux à rectifier ou repasser dans d'autres opérations.

On vide enfin la chaudière, et Ton évacue au dehors le liquide qai ne contient plus de produits alcooliques.

Une disposition due à M.*** permet de fractionner les produits qui retournent à la chaudière au commencement et à la fin de la rectification ; en prévenant Técoulement dans la chaudière des liquides les plus chargés d'essences infectes et débarrassant mieux les plateaux eux-mêmes de ces petites eaux impures, on

améliore ainsi la qualité et Ton augmente la proportion des esprits de bon goût.

La figure 281 montre cette disposition : A, chaudière or- [ dinaire ; B, colonne qui la surmonte; C, tubes de dégagement de la vapeur recouverts d'une cnpsule renversée, dont les bords plongent de 5 millimètres dans le liquide; D, tubes trop-pleins maintenant le niveau sur chaque plateau et laissant écouler le liquide en excès sur le plateau inférieur; DE, dernier tube trop-plein laissant écouler le liquide dans la chaudière par le tube F, lorsque les robinets G H sont fermés , mais qui conduit directement à volonté ce liquide hors de la chaudière, lorsqu'on ferme le robinet F et qu'on ouvre

Fiy. 281.

les robiaets G H. Alors ce liquide arrive dans un vase réfrigérant I, d'où la pression le fait sortir par le tube J ; il se dirige vers un caniveau ou tube qui le conduit au réservoir des petites eaux chargées d'huiles essentielles; au commencement de chaque rectification on prévient ainsi la chute dans la chaudière des petites eaux infectes qui restaient sur les plateaux, d'une précédente opération.

Une fois les plateaux nettoyés, on laisse retourner à la chaudière les produits condensés ultérieurement sur ces plateaux. Vers la fin , la même manœuvre éliminant les dernières petites eaux, la vapeur émanée de la chaudière en devient moins impure et salit moins les mêmes plateaux.

Les petites eaux éliminées de cette manière sont rectifiées dans un alambic spécial et on en extrait plus aisément les essences infectes.

Appareil rectificateur de M, Suça lie. — Les appareils de rectification de M. Savalle ont contribué à la prospérité des distilleries. Ces appareils à rectifier l'alcool peuvent produire 14 pipes; on en construit maintenant qui donneront par jour 25 pipes, soit 160 hectolitres d'alcool fin. D'ailleurs, en même temps que la quantité des produits est augmentée, leur qualité est améliorée, et le prix de revient diminue.

L'appareil à distiller de M. Savalle consiste en une colonne à plateaux superposés , construite de manière à placer le vin en contact immédiat avec la vapeur qui doit le dépouiller de l'alcool. Le contact est tellement multiplié, et sur une surface si souvent renouvelée, qu'il y a utilisation à peu près complète de la chaleur produite par le combustible, en même temps qu'un épuisement complet des vins. Pour obtenir ce résultat, il a fallu trouver un certain rapport entre les surfaces du chauffevin et du réfrigérant, et faire circuler les vapeurs convenablement divisées, en sens inverse des liquides, avec des vitesses calculées de manière que tout le calorique de condensation fût absorbé. L'appareil se compose : d'une chaudière à ohauffiige tubulai e, d'une colonne, d'un purgeur de mousse, d'un réfrigérant tubulaire servant à la fois de chauffe-vin et de réfrigérant des fleg'Ties, et enfin d'un régulateur de vapeur qui donne à la distillati( n une régularité remarquable. Ce régulateur, en effet, maintenant une alimentation de calorique proportionnelle au volume de ralimentation du vin , évite les soubresauts 'vioknts qui troublaient parfois la marche des appareils.

On sait que la rectification de Talcool est une opération plus compliquée que la simple distillation ; car tandis que, par la distillation, on se propose seulement de séparer de Talcool la plus grande partie de Teau avec laquelle il était mélangé dans le jus fermenté, il faut, dans la rectification, le séparer encore de toutes les matières volatiles étrangères qui ont été entraînées dans la première opération.

La figure 282 explique les différentes parties de l'appareil de rectification de M. &iYalle.

A, B, Chaudière à deux compartiments, contenant un serpentin de chaufiage et une couronne de vapeur.

D, Colonne composée d'un certain nombre de plateaux perforés; les vapeurs alcooliques y traversent, en montant dans la colonne, à cliuque disque, des passages de Tapeurs différents, et y font bouillir une coudie de liquide maintenue sur chaque plateau. Ce liquide alcoolique descend de plateau en plateau, en se dévers.tnt par les trop-pleins y et les boites g.

£, Condensateur tubulaire.

F, Réfrigérant tubulaire.

G, Régulateur de vapeur, réglant à un millième d'atmosjïhère. H, RéMrvoir d*eau froide.

I , Éprouv;.tte recevant les produits, construite sur un nouveau principe : elle indique au distillateur le volume d*alcool qui y pisse, son degré et sa température.

Le fonctionnement de Tappareil a lieu de la manière suivante: le compartiment inférieur de la chaudière A étant empli de flegmes à rectifier, on porte ces derniers à rébullition en introduisant la vapeur du générateur dans le serpentin de chauffage ; les vapeurs alcooliques traversent le double fond, emplissant la deuxième chaudière B, et montent à travers les plateaux de la colonne.

A ce moment, on ouvre le robinet d'eau b pour établir l'alimentation d'eau froide au condensateur. Les vapeurs alcooliques qui sortent de la colonne D entrent dans le condensateur tubulaire E, s'y condensent, et relournent, sous forme de liquide, garnir successivement tous les plateaux de la colonne ; ceux-ci étant chargés d'alcool, on diminue, en fermant partiellement le robinet &, l'alimentation d'eau froide, au condensateur, de manière à ne plus condenser que les deux tiers environ des vapeurs alcooliques qui y arrivent.

Ces deux tiers du liquide de condensations retournent dans la colonne, parcourent successivement tous les plateaux, et descendent, par le tube e et le robinet d, charger le deuxième compartiment de la chaudière. Les vapeurs sortant de la chaudière sont ainsi purifiées et condensées partiellement dans le deuxième compai*timent avant de monter dans la colonne.

Les vapeurs non condensées dans le condensateur se rendent à Tanalyseur, y déposent les parties aqueuses qu^elles auraient entraînées, et passent de là au réfrigérant F.

Fi g. 282.

Les premiers produits obtenus sont éthériques et de mauvais goût; ils sont mis à part; Talcool qui arrive ensuite est

à un haut degré, 95 à 96^ centésimaux, et est de bonne qualité.

Pendant toute Topération , le fonctionnement reste régulier, par remploi du régulateur de vapeur G, qui, en maintenant une pression constante de vapeur dans Tappareil, conserve un débit régulier de cette vapeur, par les ouvertures fixes qui lui sont assignées dans la colonne.

Sur le compartiment supérieur de la chaudière se trouve un thermomètre à vapeur^ qui indique , par ses degrés, le moment où cette chaudière est épuisée d'alcool ; on ouvre alors le robinet d pour diriger le liquide venant de la colonne au réservoir aux huiles. On arrête la vapeur venant du générateur, qui chauffe l'appareil ; la pression dans la colonne se détruit, et le contenu des plateaux se vide par le robinet d. On vide Teau contenue dans la chaudière, et Topera tion est achevée.

Régulateur de vapeur automatique pour le chauffage des colonnes distillatoires et des rectificateurs. — A la suite d'un grave accident survenu en 1846, à la Haye, dans son importante distillerie, M. Savalle père sentit la nécessité d'établir des appareils de sûreté pour empêcher le retour d'explosions semblables à celle dont il venait d'être témoin. L'accident était dû à l'imprudence d'un ouvrier, qui avait donné trop de vapeur à la chaudière qu'il nettoyait. Le couvercle de cette chaudière, maintenu au moyen du joint à pinces, s'était enlevé, et l'explosion avait été si subite et si forte, que le plancher d'un étage supérieur, quoique fortement chargé, s'était soulevé. M. Savalle fit alors appliquer aux chaudières de ses rectificateurs des manomètres à air libre pour indiquer la pression et servir de guide aux distillateurs. Ces manomètres servirent pendant plusieurs années à indiquer seulement la pression intérieure des chaudières. Plus tard, on les construisit plus grands et ils servirent en même temps de renifiars. En effet, ils empêchaient le vide de se produire dans les appareils, car l'air extérieur pouvait les traverser et se rendre dans la chaudière du rectificateur, à la fin des opérations.

M. Savalle fils ayant reconnu qu'en maintenant une pression constante au manomètre, on obtenait un travail plus régulier, donna aux ouviîers la mission de régler le robinet de vapeur de chauffage de l'appareil, suivant les oscillations du manomètre à air libre. Les ouvriers se mettaient en peu de temps au courant d'un travail aussi simple. On songea toutefois à créer un régu-

EËGULATEUB. AUTOMATIQUB. 1^35

lateur de vapeur, dont Tidée fut suggérée par M. Savalle (ils, qui iadiqua le flotteur posé sur la surface liquide manométrîque^ comme pouvant se transformer en un moteur assez puissant pour faire fonctionner le robinet de vapeur situé sur la conduite de chauffage {yoy. p. 536 et 639). L'idée, très-simple, rencontra des difficultés dans Texécution. On se proposa d'obtenir du flotteur une*gi*ande puissance, moyennant un faible déplacement ; dans ce but, on mit à la partie supérieure de la surface liquide manométrique une bàcbe d'un large diamètre, et dans cette dernière un flotteur peu élevé, d'un diamètre un peu moindre. Ce moyen réussit et Ton put obtenir ainsi des flotteurs d'une puissance convenable. On leur donna en définitive une force de 40 kilogr., dont on employait moitié pour ouvrir et moitié pour fermer le robinet de vapeur. Le flotteur agissait par son poids pour ouvrir le robinet; un contre-poids servait à fermer celui-ci. Enfin, après diverses modifications du robinet distributeur de vapeur, on est arrivé à la disposition que représente la figure 283 , et dans laquelle la puissance du flotteur est portée, par l'entremise du levier D, à 400 kilogr., puissance telle que ni la poussière ni Tusure d'une partie du robinet de vapeur ne peuvent en empêcher le fonctionnement. Le régulateur que représente la figure 283 reçoit de Teau froide dans la chaudière inférieure A, jusqu'au niveau de la tubulure F. Cette tubulure communique au, régulaleur la pression de l'appareil de distillation à régler, et sert également de trop-plein à l'eau de la bâche inférieure. Au-dessus .de la couche d'eau, reste en A une couche d'air qui forme matelas contre la pression de l'appareil à régler l'eau. Cette dernière monte par le tube d'ascension B dans la bâche supérieure, et y soulève ou y abaisse le flotteur C, pour faire fonctionner le levier qui ouvre ou ferme le robinet distributeur E. Ce régulateur règle la pression à 1 centimètre d'eau.

La figure 284 représente le robinet de vapeur, et la figure 285 sa soupape. Ce robinet se distingue par un système de compensation de pression. En effet, la soupape de vapeur qui, pour les grands appareils, a un diamètre de 0",06, soit une surface de 28 centimètres carrés, n'éprouve en réalité la pression de vapeur que sur environ 2 centimètres carrés seulement. On comprend que malgré la grande puissance donnée au flotteur, il ne saurait ouvrir cette soupape si elle n'avait une disposition particulière, car sur la surface il presserait à 6 atmosphères un

poids de 168 kilogr., qui empêcherait l'ouverture de cette soupape et causerait des chocs dans le fonctionnement du régulateur.

Fîg. 283.

Par la création des régulateurs de vapeur, on est parvenu à maintenir l'équilibre des forces et à assurer la^- régularité des fonctions; aussi voit-on les appareils distillatoires des vins, munis de ces régulateurs, fonctionner sans secousses, sans soubresauts, et fournir régulièrement un jet d alcool continu volumineux, à un degré élevé et peu variable.

Appliqué aux appareils de rectification des alcools, le régulateur opère automatiquement et ayec une grande exactitude; Tap-

J-îg. 284.

^JP

Fig. 285.

pareil peut être réglé de telle sorte que la production ne varie pas d'un litre par heure. Cette régularité de production est le point le plus difficile, mais aussi le plus important à atteindre dans la rectification des alcools. En effet, lorsque Ton considère cette opération, on peut dire qu'elle consiste à produire dans la chaudière du rectificateur trois unités de vapeurs alcooliques, pour séparer Tune d'elles dans le condensateur et soumettre les deux autres à un nouveau travail , en les renvoyant sur les plateaux de la colonne. Or, cela est si délicat à obtenir qu'une iiTégularité dans le fonctionnement de l'appareil ou une alimentation trop grande de chauffage déterminent dans le condensateur une entrée de vapeurs alcooliques trop considérable, supérieure, par exemple, aux trois unités ci-dessus indiquées. La condensation de cet excès de vapeurs impures ne peut alors être faite, et les produits sont immédiatement chargés d'huiles essentielles. Admettons l'inverse, c'est-à-dire un manque partiel de ce chauffage : il en résulte dans le condensateur une diminution d'admission de vapeur. Supposons la réduite à deux unités seulement : ces deux unités de vapeur se trouveront, comme nous l'avons dit ci-dessus, condensées, et le travail de l'appareil sera interrompu pour un temps plus ou moins long, pendant lequel le combustible sera dépensé en pure perte. Le régulateur est donc indispensable au bon fonctionnement des appareils. Par son emploi, il