CRISTALLISATION
40 à 50 fois son poids d’eau. La solution est passée au filtre et abandonnée au refroidissement dans des cristallisoirs. Le sel se dépose sous forme de cristaux magnifiques aux reflets verls irisés, soi L sur les parois des barques, soit sur des tiges de cuivre qui plongent dans la solution. Les eaux mères qui ont laissé déposer ces cristaux sont précipitées par le sel marin. Il se sépare du chlorhydrate de rosaniline, qu’on purifie par cristallisation, comme il vient d’être dit, et il reste une nouvelle eau mère renfermant des matières jaunes. On les réunit aux eaux mères du chlorhydrate brut.
Les résidus qui restent sur le filtre sont repris par l’eau bouillante et traités comme les matières brutes.
Traitement des eaux mères du chlorhydrate de rosaniline.
Les eaux mères salées dont le chlorhydrate de rosaniline s’est déposé contiennent, indépendamment d’une petite quantité de rosaniline, une matière colorante jaune, de l’aniline, de l’arsénile et de l’arséniate de sodium. On précipite les matières colorantes par le carbonate de soude et l’on filtre. Le précipité rouge grenat ainsi formé renferme de la rosaniline et delà chrysaniline. On le reprend par l’eau bouillante additionnée d’acide chlorhydrique, et l’on précipite la liqueur par le sel marin en solution concentrée.
Le produit ainsi obtenu est livré au commerce sous le nom de grenat (marque J. 0. 0.) ou de fuchsine jaune. C’est un mélange de chlorhydrates de rosaniline et de chrysaniline. Ce dernier donnant du jaune, le mélange fournit en teinture des nuances plus rouges que la rosaniline pure, dont la teinte tire sur le violet.
Pour séparer entièrement les deux matières colorantes, on peut dissoudre le mélange à chaud dans des solutions acides :
PRÉPARATION DE LA FUCHSINE
le chlorhydrate de rosaniline se dépose, celui de chrysaniline reste en solution avec une certaine quantité du premier chlorhydrale.
Quant <à la liqueur qui a été séparée du précipité formé par le carbonate de soude, elle renferme de l’arsénite et de l’arséniate de soude, ainsi que de l’aniline. On y ajoute un excès de chaux et l’on distille. Il passe une eau laiteuse que l’on verse dans des tonneaux, où l’aniline se sépare et se rassemble au fond; l’eau qui surnage et qui est saturée d’ani-
Grenat d’aniline sur laine.
line rentre dans le travail : on s’en sert comme dissolvant.
Le précipité calcaire qui reste dans les chaudières, et qui renferme tout l’arsenic à l’état d’arsénile et d’arséniate de chaux, constitue le dernier résidu. On le met de côté et l’on peut quelquefois en tirer parti comme matière première pour la fabrication des acides de l’arsenic.
Rosaniline.
Pour la fabrication du bleu et pour d’autres usages, on a besoin de préparer de la rosaniline libre par la décomposition de son chlorhydrate. Pour cela, on dissout ce sel dans 25 ou 50 fois son poids d’eau. La dissolution s’opère dans
TRAITEMENT DES RÉSIDUS, des chaudières à la pression ordinaire. Lorsqu’elle est terminée, on filtre et l’on ajoute cà la liqueur de la soude caustique en léger excès. Par le refroidissement, la rosaniline, qui est soluble à chaud dans des liqueurs légèrement alcalines, se dépose sous forme de cristaux peu colorés.
Un autre procédé consiste à décomposer sous, pression le chlorhydrate de rosaniline par l’eau de chaux. On laisse cristalliser par le refroidissement, et on reprend les cristaux par l’alcool étendu. La rosaniline seule sc dissout, et la chrysaniline reste à l’état insoluble, mêlée avec un léger excès de rosaniline. On peut retrouver l’alcool par la distillation (Nicholson).
Traitement de la matière violette déposée par le refroidissement de la solution du rouge.
On reprend ce dépôt (page 55) par l’eau bouillante qui lui enlève une certaine quantité de sel de rosaniline et laisse un résidu de mauvaniline. Cette dernière est bleue et insoluble dans l’eau. On en tire parti en teinture.
Traitement des résidus insolubles provenant de la dissolution du rouge brut.
Les résidus insolubles qui restent dans les filtres-presses renferment encore une certaine quantité de rosaniline, qu’on en extrait en les faisant bouillir avec de l’eau acidulée d’acide chlorhydrique. La solution est filtrée, puis précipitée par le sel marin : le chlorhydrate de rosaniline se sépare et est purifié par cristallisation, comme il a été dit plus haut.
Le résidu qui refuse de se dissoudre dans l’eau aiguisée d’acide chlorhydrique est soumis à l’ébullition avec de l’eau fortement additionnée d’acide chlorhydrique. La solution est filtrée et précipitée par un lait de chaux.
58 PRÉPARATION DE LA FUCHSINE
On obtient ainsi un produit donL on peul tirer parti en teinture pour obtenir des nuances marron. On le recueille sur un filtre et on le livre au commerce sous forme de pâte. Il est insoluble dans l’eau. Pour teindre avec ce produit, on le
Marron d’aniline sur laine.
met en suspension dans l’eau, et l’on plonge la laine dans ce bain. La matière colorante s’y fixe directement sans mordant, par une simple ébullition avec de l’eau.
FABRICATION DE LA ROSANILINE PAR LA RÉACTION DE LA NITRO- BENZINE SUR L’ANILINE
Procédé Coupier.
Dans des chaudières en fonte émaillée, d’une capacité de 90 litres, on introduit :
Aniline pour rouge (arec toluidine) 58 kilogrammes.
Nitrobenzine 17 à 20
Acide chlorhydrique 18 à 22
.Fer (tournure de fonte) 2