VEUT A L’IODE
laine quantité de violet. Le vert qui restait en dissolution était précipité par l’acide picrique.
Le mode de formation et la constitution de celte matière verte étaient inconnus à celle époque. 11 était donc difficile d’établir les conditions d’une fabrication régulière, et il est à remarquer que celles qui conviennent pour la production la plus avantageuse d’un violet de bonne qualité contrarient la formation abondante du vert, et réciproquement. Aussi a-t-on produit pendant plus de deux années des violets méthyliques sans remarquer la formation simultanée du vert ou sans pouvoir en tirer parti. Le degré de la température pendant la réaction (il suffisait de chauffer à 110 degrés pour détruire la matière verte), l’état de sécheresse du sel de rosaniline, la durée de l’ébullition de la solution aqueuse du vert, toutes ces conditions étaient difficiles à déterminer, mais essentielles au point de vue du succès. Aujourd’hui, tout cela est éclairci. Grâce aux recherches entreprises en 18G9parMM. Hofinann et Ch. Girard, on connaît le mode de formation et la constitution de la matière verte. G’est le dimélhyliodhydrate de rosaniline triméthylée. Sa formule a été indiquée (page 87) en même temps que celle des autres produits qui résultent delà réaction dont il s’agit. Nous allons indiquer le procédé le plus avantageux pour sa préparation.
Préparation du vert à l'iode.
Dans un autoclave en fonte émaillée, très-résistant et muni d’un agitateur, on introduit :
Acétate de rosaniline. .
Violet de inélhvlaniline Alcool inéthvlique. .
10 kilog.
On chauffe pendant trois ou quatre heures au bain d’huile.
VERTS D’ANILINE
Au commencement, on peut élever sans inconvénient la température à 120 degrés; à la fin, il est essentiel de ne pas dépasser 60 degrés. La pression s’élève cà 10 ou 12 atmosphères. Pendant toute la durée de l’opération, on agile la masse afin de renouveler les surfaces. On laisse refroidir, puis on ouvre un robinet qui est en communication avec un serpentin. Il s’échappe une certaine quantité de gaz qui entraînent de l’iodure de méthyle et aussi de l’oxyde de méthyle. On fait bar-
Vert lumière, marque jaune.
boter le gaz à travers une série de touries renfermant, les unes de la soude qui fixe les vapeurs iodées, les autres un mélange de bichromate de potasse et d’acide sulfurique.
Le dégagement ayant cessé, on chauffe au bain-marie, vers 50 degrés, la masse qui reste dans l’autoclave, afin de distiller l’excès d’iodure de méthyle; après quoi on la dissout dans l’eau à 60 degrés; on agite, on sature exactement la solution par le carbonate de soude, et on précipite l’excès de matière violette en ajoutant une petite quantité de sel marin. La matière colorante verte reste en dissolution et est séparée du précipité par filtration.
VKItT A DIODE.
Un emploie pour celle opération des lil Ires-presses analogues à ceux qui sont en usage dans l’industrie sucrière. La solution du vert passe et est précipitée par l’acide picrique.
La combinaison que l’on obtient ainsi est peu soluble dans l’eau. Pour la dissoudre, ou emploie comme véhicule l’alcool faible. C’est là un inconvénient en teinture. MM. de La ire et Cb. Girard y ont remédié en remplaçant l’acide picrique par un sel de zinc. Il se forme ainsi un composé zincique analogue aux composés platiniques si connus des chimistes1. 11 est très-soluble dans Peau et cristallise facilement. C’est ce produit qui est actuellement employé en teinture.
Traitement des résidus des verts à l’iode.
Nous avons mentionné plus haut les matières violettes qui se forment en même temps que le vert par l’action de l’iodure de méthyle sur la rosaniline. Ce produit est formé principalement de triméthyliodhydrate de rosaniline trimélhylée. 11 renferme aussi des leucanilines plus ou moins méthylées, qui ont pris naissance par l’action de l’acide iodhydriquc sur la rosaniline et sur le monométhyliodhydrate de rosaniline trimélhyliquc. 11 constituait un résidu dont on pouvait tirer parti en teinture, mais qu’on était obligé de livrer à des prix Irèsinlérieurs à ceux des violets directs. La nature du produit
1 Lu composition de ce composé zincique est exprimée par la formule suivante : CîoH,c(ClI3)5Cl*Az3.II20 + ZnClâ =■ CaoIt16(CII3)3Az3.(CH3Cl)’‘ + ZnCI2 + H20.
Dichlorométhylate de rosaniline triméthyléc.
Dans celte combinaison, le chlore remplace l’iode du composé primitif, par suite d’une double décompostiion qui se produit soit par l'action du sel marin, soit par celle du chlorure de zinc.
VERTS D’ANILINE
dont il s’agit ayant été déterminée, MM. Hofmann et Ch. Girard conçurent l’idée de le convertir en vert.
Le produit dont il s’agit ne diffère, en effet, du vert que par une molécule d’iodure de méthyle en plus. Lui enlever directement cette unique molécule de C1PI est impossible. Mais, lorsqu’on le chauffe à 150 degrés, on le dédouble: il se dégage de l’iodure de méthyle, et il se forme de l’acide iodhydrique, lequel reste uni à de la rosaniline triméthylique. Cet iodhydrale de triméthylrosaniline ainsi formé est décomposé par un alcali de manière à isoler la base. Cette dernière est chauffée avec de l’iodure de méthyle et un excès d’alcool méthylique. Dans ces conditions, si l’on a soin de ne pas dépasser une certaine température (42 degrés, point d’ébullition de l iodure de méthyle), elle se transforme presque entièrement en diméthyliodhydrale de rosaniline triméthylée, c’est-à-dire en vert. On purifie ce dernier par le procédé qui vient d’être indiqué.