‹ Quelques Applications Du Microdosage De L'AmmoniaqueChapitre 11 sur 39 · RE TO · texte numérisé non relu

RE TO

Does la cause,

d'age

Il a été montré du reste que le phosphate de chaux était susceptible d'adsorber l'ammoniaque en réalisant l'expérience ‘qui suit.

Un mélange de phosphate monocalcique et de chlorure d'ammonium est traité par l'ammoniaque et abandonné une demi-heure ; le précipité lavé à l'alcool fort par centrifugation

et décantation jusqu’à réaction négative de l'alcool de lavage

au NessLer, a été dissous dans l'acide sulfurique dilué et traité par la soude et le NessteRi: un n précipité orangé a décelé la présence d’ammoniaque.

Le résultat a été identique avec lavage à l'alcool fort chaufté à 60°, l’adsorption par le précipité gélatineux devant être très accentuée.

Le microdosage du magnésium en présence de calcium effectué sans précautions spéciales, devient donc inapplicable. Nous nous sommes donc adressé à la méthode de Jouur en précipitant à chaud PO* Mg NH* en présence de quelques gouttes de citrate d'ammonium (1) dans lequel ce composé cest pratiquement insoluble ; ; voici les résultats acquis :

Mg mis en œuvre SO Nes Ne OS Mg trouvé (en mer.) (en ce.) (en cc.) (en mgr.) 42 10 (PO! Ca A4 Len QE Ai 0,90 + Idem ; Done 2,80 0,92

Ces valeurs représentent done avec une ‘très faible erreur les proportions de magnésium mises en expérience ; cepen-

(1) Le réactif est préparé ainsi : | Acidecitrique:s 4e S40 2er AMMOÔNIBTLELE 0... 100 gr: ; Le citrate d'ammonium empêche la précipitation par les alcalis de l'hydrate ferrique, l’alumine, le phosphate, l’oxalate de chaux...

— 29 — à dant le citrate d'ammonium ne doit pas être en trop grand excès, la précipitation s’eflectuant moins rapidement et les lavages devenant plus difficiles.

Aussi cette méthode n'est-elle plus applicable lorsque la

proportion de calcium est environ trois fois supérieure à celle

de magnésium ; c’est le cas de la plupart des cendres végé-

tales. | (

Dans ces conditions, il est indispensable d'éliminer le calcium par l'oxalate d’ammonium en milleu acétique d’après une technique précisée par Cawacs (1) ; cetauteur poursuivant les travaux d’Asrruc (2) en vue de l'essai de la magnésie calcinée a montré que pour-une forte dilution de .la solution magnésienne, le magnésium n’était pas précipité avec le calcium par l’oxalate d’ammonium ; et de plus, quelle que soit ‘la proportion de magnésium en présence de calcium, le lavage à l’eau bouillante du précipité d'okalate permet la séparation

parfaite des deux métaux.

Il sera ainsi possible d’établir Ë facteur de chaux de Low

Tri pour les cendres végétales, en dosant manganimétriquement le calcium après dissolution de l'oxalate de chaux dans l'acide SAyAque dilué.

S | / $ II. — Applications

Nous avons entrepris le microdosage du magnésium dans la sucrase, ce métal y étant toujours présent (3); pour cela \

(TE Sciences. Paris 1920, p. 71. Journ. Pharm. et Chim. (7), t. XVI, p. 65-110.

(@) Bull. Soc. Chim. (4),t. XXI, p. 134. |

(3) CANALS a montré à diverses reprises l'influence de ce métal dans l'action fermentaire de l'invertine.

} fS0ee

50 mgr. de poudre fermentaire ont été calcinés au rouge sombre avec une faible quantité d’azotate d’ammonium, la silice éliminée et le magnésium précipité dans le filtrat en présence de IIT gouttes de citrate d'ammonium ; : été semblables à ceux obtenus par macrodosage toujours long .

et minutieux :

Sucrase Byla.. . ... 9 mgr. 4 Mg par gr.

SuCrage Xe nr RAA re

Certaines cendres végétales étudiées en ce moment par Cawazs et Mile Daucan (1) en vue de la détermination du facteur de Lozw, ont élé examinées. Après élimination du

fer et de l’aluminium par l’ammoniaque, l’oxalate d’ammonium en milieu acétique,

exprimés en Mg 0/0 de cendres :

Sedum aibum (tiges feuillées) . ....

Rhamaus alaternus (feuilles) . . . ..

Moutarde noire Bombay (graines) ..

Moutarde blanche (graines). ... . ..

Nous avons dosé !e magnésium dans quelques eaux miné-

rales et obtenu les résultats ci-après :

Vichy (Grande Grille) .. 0 gr. 012 Mg 0/00 (2)

Vichy (Hôpital) . . . ... 0 gr. Oi4 Châtel-Guyon. . . . ... O0 gr. 38

(1) L'ensemble de ces recherches feront l'objet d'une thèse de doc-

torat en Pharmacie.

(2) Les proportions de Mg étant très faibles, un volume donné (85 cc.) d'eau minérale à été concentré au bain-marie en présence

d'acide chlorhydrique.

du calcium par

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