CHAPITRE V

Microdosage du Potassium

De nombreux auteurs ont proposé le dosage du potassium par précipitation de cobaltinitrite double de. potassium et de sodium (1). C'est ainsi que CLERFEYT (2) reprenant les travaux de KoniNcx, à appliqué cette méthode aux engrais,

terres, vins et obtenu des résultats comparables à ceux

fournis par le procédé au chlorure de platine. D'autre part HAMBURGER (3) a dosé de faibles quantités de potassium par évaluation du volume occupé par le colbati-

- nitrite.

Wencer et HÉMEN (4), Decavizce et CARLIER (5) ont précipité le potassium à l’état de colbatinitrite double et déterminé la teneur en cobalt de celui-ci ji vole électrolytique

ou volumétrique.

Cependant la méthode préconisée par ces derniers auteurs est longue et minutieuse, elle nécessite la décomposition du

- (1) Cette méthode est très sensible et permet de mettre en évidence 0 mgr. 001 de potassium en présence de 4 gr. de sodium, d’après

+ BILLMANN.

(2) Bull. Soc. chim. de Dhrate, t, XXYI, p. 417. ; (3) R: Tr. Ch. P.B.,t. XXXV, p. 225. :

(4) Ann. Chim. ae el Chim. appl. (2), t. ÏI, p. 198.

(5) Bull, Soc. chim. biol., t. VIII, p. 481.

Le

PER cobaltinitrite par le nitroso B naphiol

lybdique après réduction de l’oxyde de cobalt par un courant d'hydrogène.

Kramer et Tispazz (1) ont décrit un procédé consistant

dans le dosage manganimétrique des groupements nitreux présents dans le cobaltinitrite double ; mais, comme l’indiquent

judicieusement DELAvILLE et CARLIER, ce procédé demeure -

inapplicable pour de faibles proportions de potassium, la solution de permanganate devant être très diluée et le virage devenant incertain ; vent échapper partiellement au dosage.

Nous nous sommes proposé de déterminer la teneur du cobaltinitrite de potassium et de sodium: en azote nitreux, après réduction de ce dernier en azote ammoniacal (2).

Comment effectuer cette transformation ?

Par l'hydrogène naissant.

Ce dernier provenant de l'attaque du zine par un acide n’a pu être utilisé, l'acide décomposant le cobaltinitrite avec

(1) Journ. Biological Chemistry, 17 ire 1921: (2) Nous avons songé à établir un microdosage de potassium en déterminant la proportion d'azote ammoniacal contenu dans. Pt Cl,

. 8 NH4CI. Pour cette étude, le potassium est précipité à l’état de Pt Cu, 2K Cl ; ce eomposé lavé à l'alcool par centrifugation et décantation,

est Rs dans l’eau chaude et la solution traitée à chaud par le formiate de soude. Le platine ainsi réduit est attaqué. par I goutte

d'eau régale ; la liqueur évaporée, étendue d’un peu d'eau, est addi-, tionnée de II gouttes NH CI au 1/20; le précipité formé est lavé à l'alcool, dissous dans l’eau et l’'ammoniaque dosé par l'appareil PARNAS et WAGNER. Cependant cette méthode quoique assez simple à réaliser et n’utilisant que de faibles quantités de Pt Cl facilement June bles, est resté inapplicable, les résultats étant erronés par défaut.

Ainsi pour 1 mgr. de potassium, le dosage n’a permis de. retrouver que 0 mgr. 83 ; il ne faut pas oublier, en effet, que Pt CH, 2 NH‘Clest

. soluble dans l'alcool fort à raison de 1/28. 000, et Ge Pt CL, 2K É Y

est encore plus soluble, au 000.

… la micro-incinération du précipité et le dosage selon la méthode phosphomo-

de plus les produits nitreux peur