‹ Quelques Applications Du Microdosage De L'AmmoniaqueChapitre 29 sur 39 · PP · texte numérisé non relu

PP

Cho précipiter le potassium ? 2 Le réactif précipitant est préparé en ann volumes À égaux des deux solutions suivantes : 7 0

AaoiRe de cobalt. ..:.... 25 gr.

Acide acétique ...... RDC:

Hautes, RS RES 250 cc

Nitrite de soude...... et) gr = Fat RER A RENE 250 ce.

Le mélange est effectué 24 heures à l’avance en flacon : bouché, de façon à saturer la solution de péroxyde d'azote et à éliminer les traces de polassium ; le réactif est centrifugé avant l'emploi. D'autre part, on° introduit la liqueur 4 potassique neutre (1) et exemple de sels ammoniacaux, dans un tube à centrifugation (2), puis on verse goutte à goutte © en agitant 3 à 4 cc. de réactif au cobaltinitrite dé soude, et 4 on abandonne trois heures, le tube éiant bouché. Ce temps étant écoulé, on centrifuge à grande vitesse et on lave trois. fois le précipité par centrifugation et décantation à l'alcool à 95° (3). Il est indiqué de décanter sur micro-filtre de PREGL si la liqueur est opalescente après centrifugation. | à

en Les solutions alcalines seront acidifiées par l'acide acétique ; ; les solutions acides neutralisées par le carbonate de soude. BE

(2) Il est recommandé de laver les tubes avec le mélange sulfo-chromique, puis à l’eau, et enfin à l’alcool-éther ; dans ces conditions le précipité n’adhère pas aux parois du tube.

.(3) Il a été montré que la solubilité du cobaltinitrite double . ea po'assium et de sodium dans l'alcool fort était négligeable. Pour cela le produit pur a été mis en suspension dans 100 cc d’alcool à 95° : ce dernier filtré est évaporé au bain-marie, nous avons reprisle faible résidu par I gouite d’acide acétique, quelques ( cc. d’eau, et la liqueur transvasée dans un tube à centrifugation, puis traitée par le réactif nitricobaltique ; la quantité de potassium a être Sais à 0 mgr. 03.

Page 1