‹ Rayonne Viscose: Influences des Bains acides sur le processus de régénération de la celluloseChapitre 3 sur 37 · RSR SORA UC MU LAON · texte numérisé non relu

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a Lorsqu'une dispersion sodique de xanthogénate de cellulose est filée dans une solution acide, la cellulose est régénérée, et l'on obtient une fibre de rayonne viscose.

Avant d'exposer un travail qui tente d'améliorer les connaissances relatives à ce phénomène, il n'est pas inutile de rappeler brièvement les diverses étapes qui permettent de relier la cellulose native au textile artificiel.

- La cellulose native est d'abord mercerisée par la soude. Le trempage donne l'alcali cellulose, qui correspond chimiquement à plusieurs combinaisons C6 H10 05, x NaOH, y H20 dont les domaines de stabilité sont différents suivant les températures et les concentrations initiales (1) (2). La pâte obtenue est pressée et déchiquetée, abandonnée à l'air qui l'oxydera. Cette oxydation correspond à la rupture des chaînes cellulosiques : donc à la modification du degré de polymérisation (3).

- Puis l'alcali cellulose subira une réaction chimique avec le sulfure de carbone, et se transformera en xanthogénate de cellu- 10ose &

Ce1-0 Na + CSo S = C + H,0.

Le nombre de groupements hydroxyles affectés dépendra de la constitution de l'alcali cellulose, du temps de réaction, de la quantité de CS2. Ce sont 1à tous les petits secrets de l'industrie. Finalement, la solubilité du produit obtenu dans l'eau, est étroitement liée à ce nombre.

- Le xanthogénate obtenu sera alors dispersé dans la soude: leurs concentrations relatives conditionnent les propriétés de la “viscose”. Celle-ci, abandonnée à elle-même, va subir un "mûürissement", correspondant au remplacement d'un certain nombre de groupes xanthogénés par des radicaux hydroxyles. C'est la réaction inverse de la précédente. Les chaînes cellulosiques s'associent, la viscose devient de moins en moins soluble, elle se gélifie.

Au cours de son évolution, la viscose peut être assez bien définie par sa concentration en cellulose, son degré de polymérisation, la longueur de ses chaînes cellulosiques, sa concentration en soude libre, en groupes xanthogénés, et en sels venus des réactions secondaires. Tous ces facteurs dépendent du mode de faorication, des matières premières, et du degré de mûrissement. Les qualités finales de la fibre régénérée y sont étroitement liées.

- La viscose qui a servi au travail exposé, a été caractérisée par les données très simples suivantes :

d20 Per tt9 cellulose 7,50 % soude totale 6,15% soufre total 2,00 %

On s'est efforcé, tout au long des mesures, d'employer . % PAS "4 f . .

une viscose venant du même procédé de fabrication et dont les propriétés étaient, sinon identiques, du moins très voisines.

- Ainsi définie, la viscosé sera filée dans un bain susceptible de régénérer la cellulose. Les propriétés du fil obtenu dépendront des constituants du bain, de leurs concentrations, de la température, et du temps d'immersion. Les bains industriels ordinaires sont des solutions d'acide sulfurique, contenant en outre des sels, comme les sulfates de sodium, magnésium, ammonium, zinc, du glucose, etc... Il ne semble pas possible d'obtenir un fil de bonne qualité en employant seulement l'acide sulfurique (4).

I1 semble nécessaire, d'autre part, que la cellulose ne soit pas régénérée directement de la viscose, mais bien du gel de xanthate que nous avons déjà défini. On dispose pour cela de deux procédés industriels. Le premier consiste à former ce gel au cours d'une première étape dans une solution de sels d'électrolytes forts, le fil gélifié obtenu est ensuite décomposé dans une solution acide. Le deuxième procédé groupe les deux étapes précédentes et la solution unique possède à la fois l'acide et les sels.

- La structure des fibres est donc liée directement aux bains de coagulation, à leur composition, à leurs concentrations, à leur température. de me suis attaché à améliorer les connaissances relatives à ce problème, jusqu'ici peu étudié.

Dans les quelques données bibliographiques que j'ai pu relever, les auteurs rattachent les concentrations des baïns aux caractéristiques morphologiques et mécaniques de la fibre. Il faut citer les travaux de NOGUCHI-TATSUYA (5) relatifs aux rayonnes de haut degré de polymérisation. Dans ceux de MATUMOTO (6), l'auteur montre que la coagulation est instantanée lorsque les bains contiennent de 8 à 30% d'acide sulfurique (entre 30 et 50°C.). L'addition de 15% d'Nas S04 aux bains contenant de 8 à 13%, ralentirait appréciablement la coagulation. Il constate également l'action du sulfate de zinc, favorable à l'arrangement micellaire. L'étude expérimentale de la vitesse de décomposition de la viscose faite par INOUE (7) lui a permis de montrer que le rapport entre la qualité de cellulose régénérée en un temps donné et celle obtenue en fin de réaction, est proportionnel au carré du rayon du fil. D'autre part, les valeurs trouvées sont en bon accord avec celles calculées à partir de la loi de FICK relative au phénomène de diffusion.

I1 semble donc bien que la relation entre les propriétés de la fibre elle-même et celles des bains, n'ait pas été faite. J'ai pensé que la réponse au problème se trouvait dans le processus de régénération de la cellulose lui-même.

14 1 de

L'exposé de ce travail est divisé ainsi

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