C. R., iSyS, I" Semestre. (T. CXXVI, N
» A froid le fluor l'attaque avec iqcapdescence, mais le chlore, le brome et l'iode sont entièrement sans action sur le carbure, au rouge vif.
» Les hydracides gazeux et leurs dissolutions dans l'eau ne l'allaquent pas. Lorsqu'on le chauffe avec l'acide chlorhydrique dans un tube scellé pendant trois heures à la température de SSo^C, il n'y a pas d'action entre le carbure et l'acide, mais une quantité considérable de cristaux de chlorure de sadjun^ se sépare par refroidissement à cause de l'attaque du verre.
» Les acides nitrique et sulfurique attaquent très lentement le carbure.
» Il n'y a pas d'action entre l'eau et le carbure à la température de ramollisseiîient du verre de Bohème. Il s'oxyde facilement en chauffant avec le chlorate ou l'azotate de potassium; le bisulfate et le carbonate de potassium ne l'attaquent que très lentement.
» Analyse du carbure de tungstène. — Le carbone est dosé en brûlant le carbure dans un courant d'oxygène. L'acide carbonique qui se forme est absorbé par les tubes à potasse, préalablement pesés.
» Le tungstène est dosé par l'oxydation du carbure dans un courant d'air. On pèse ensuite l'acide tungstique.
» Nous avons obtenu les chiffres suivants :
TMngs(,ène 93,55
Carbone 5,87
)) En résumé, nous avons préparé un carbure de tungstène de formule TuC Ce carbure prend naissance lorsqu'on chauffe, à la température du four électrique, un mélange d'acide tungstique et de charbon avec un grand excès de fer. En présence d'acide tungstique et de charbon seulement, le carbure Tu-C se forme ainsi que l'a indiqué M. Moissan.
M Par conséquent, en présence de carbure de fer, il est possible d'obtenir un composé de tungstène qui renferme deux fois plus de carbone que celui obtenu lorsque l'on chauffe ensemble le tungstène et le carbone. Le fer en facilitant la fusion de la masse permet de préparer ce composé à une température inférievire à la température de fusion du tungstène à laquelle le carbure Tu-C prend seul naissance. »
Calculé
pour Tu C.
CHIMIE ORGANIQUE. — Nouvelle mélliocle de scparnlion du géraniol et du citronnellol. Note de ]MM. J. Flatau et H. Labbë ('), présentée par M. Friedel.
« Aucune des méthodes chimiques (-) proposées jusqu'ici pour !a séparation du géraniol et du citronnellol dans les diverses essences de géranium et de roses n'étant satisfaisante nous avons cherché et réalisé la méthode suivante, fondée sur les caractères phvsiques différents de deux dérivés de ces alcools, qu'on obtient facilement par le nouveau procédé avec un rendement presque théorique.
» L"essence (géranium de l'Inde, géranium Bourbon, citronnelle, rose, etc.), saponifiée par la potasse alcoolique à 5 pour loo, est rectifiée dans le vide. La portion i20''-i4o° sous 3o"™ est dissoute avec son poids d'anhvdride plualique dans un volume égal de benzène cristallisable.
» Après une heure d'ébuUilion au réfrigérant ascendant, on évapore le benzène et l'on fait le sel sodique des élliers formés. La masse gélatineuse obtenue est dissoute dans l'eau tiède et la solution lavée à l'élher jusqu'à complet enlèvement des impuretés; on met en liberté les étliers par l'acide chlorhvdrique étendu de son volume d'eau.
1) Le mélange des éthers purs ainsi obtenus est traité par la ligroïne qui les dissout entre 20° et 20°; on refroidit ensuite la solution vers — 5°. L'éther géranyl-phtaliquej nsoluble dans la ligroïne à celte température, se sépare sous la forme de cristaux dont on peut hâter le dépôt par addition d'un cristal pur; on sépare les cristaux, on les lave à la ligroïne, puis on évapore la solution dans la ligroïne qui abandonne l'élher citrounellvl-phtalique pur sous la forme d'une huile jaune d'or épaisse, qui ne cristallise pas par un grand refroidissement.
» Les deux éthers sont ensuite saponifiés séparément par ébullition pendant une heure environ au réfrigérant ascendant avec la quantité convenable de potasse alcoolique à 5 pour 100. On les purifie ensuite par rectification ou entraînement dans un courant de vapeur d'eau.
» Le géraniol obtenu par cette méthode bout à 228", 2 sous 700""° sans la moindre trace de décomposition, et à 122" sous 29""° (thermomètre entièrement plongé dans la vapeur). Sa densité à 0° = 0,8960.
') C'est un liquide incolore, d'une odeur douce et très agréable de rose.
» Le citronnellol bout à 221°, 5 sous 7J,5'"'".
(') Laboratoire de Chimie organique de la Sorbonne.
(-) Barbier et Bouveailt, Comptes rendus, t. CXXII, p. 5i. ïiema.nx, Ber., t. XXIX, p. 921 et suivantes. H. Erdmanx, Journ. fiir prakt., t. L\I, p. 28.
» Il a une odeur analogue à celle du géraniol, mais plus forte et ressemblant davantage à celle de rose.
» Par la méthode que nous venons de décrire, nous avons aussi analysé les diverses essences réputées contenir du géraniol et du citronnellol, et nous avons modifié les dosages admis de la façon suivante :
Essence de géranium d'Inde.
, , , „ ( Géraniol 63 pour loo
Alcools 00 pour loo i „. ,, ,
*^ ( Citronnellol 17 pour 100
Essence de citronnelle.
, , , ,^ ( Géraniol /Jo pour joo
Alcools 40 pour 100 „. „ , „
j Citronnellol .... o pour 100
Essence de géranium Bourbon.
. , , „ ( Citronnellol .... 70 pour 100
Alcools .... ... 00 pour ioo < „ , . ,
' ( Géraniol 10 jiour 100
Essence de roses {Bulgarie) (').
. , , .^ , ( Géraniol 70 pour 100
Alcools 85 il 00 pour 100 „. ,, , .,
' ( Citronnellol 1 J pour 100
Essence de mélisse.
... „ ( Géraniol 30 ijour 100
Alcools 01 iiour 100 i T . , , .
' ( Linalol 12 pour 100
» Quelques nouveaux dérives du géraniol et du cilvonnellol. — A partir des alcools purs obtenus par la métliode précédente, nous avons préparé quelques nouveaux dérivés :
» I " Elher géranyl-phlalique