AZOTATES

On aprétendu que certains salpêtres renfermaient de l’arsenic. Aussi avons-nous voulu examiner ceux de potasse et de soude.

Notre mode opératoire fut le suivant : Décomposer D lo Chaud a0MF pur exempt darsent, après dissolution préalable dans quelques centimètres cubes d’eau. Une fois tout AzOH chassé, redissoudre le sulfate formé dans eau distillée, filtrer puis faire agir le réactif.

Nous n'avons eu aucune réaction positive avec trois échantillons d’azotate de potasse et trois de nitrate de soude. Mais, en procédant par addition de liqueur de Boudin, aussitôt les résultats ont été positifs avec 1 milligramme, 1/2 milligramme, 1/10 milligramme, pour 2 grammes de substance employée.

Sous-nitrate de bismuth. — Un autre azotate qui nous a surtout intéressé, fut,le sous-nitrate de bismuth.

a présence du composé arsenical fut signalé Îa première tois par Lassaigne. Il provient de l'emploi d'un bismuth impur dans la préparation du sous-

En crue

nitrate. Cette impureté étant très importante, vu l'emploi du sel, on l’a recherchée au moyen de l'appareil de Marsh, après enlèvement de AzO'H par SotH®.

Glénard l’a recherché en opérant directement sur le sel. Il calcine d’abord 1 gramme de sous-nitrate pour chasser AZOŸH, puis il ajouta © gr. 10 d’acétate de potasse et chauffe : un dégagement d’odeur infecte de cacodyle se produit, s’il y a de l’arsenic.

Pour nous, nous avons opéré en chauffant avec précaution le sel avec de l’acide sulfurique pur, exempt d’arsenic, ajouté progressivement, jusqu’à cessation de vapeurs nitreuses, après quoi nous avons ajouté le réactif.

Vu l'importance de ce médicament, nous avons expérimenté 6 échantillons différents.

Au préalable, un échantillon de sous-nitrate de bismuth, garanti pur, a été soumis à l’appareil de Marsh. N'ayant obtenu ni taches, n1 anneaux, ni odeur de cacodyle après calcination, en ajoutant de l'acétate de potasse, nous avons ajouté dans chacun 1 milligr., ommgr 5, ommgr 1, As*0, puis nous avons chassé AZOŸH en chauffant avec SO#H?. Après quoi, nous avons introduit 10 cc. de réactif pour les deux tubes contenant 1 milligr. et 3/2 millier., puis 15 cc. pour le troisième, de façon à assurer le résultat. Nous n'avons pas mis diode, pour éviter quelque combinaison.

Résultats. — 1) Avec 1 milligr. As?0*, de suite trouble brun, suivi d’un précipité caractéristique, à peu près tout déposé au bout de 12 heures.

0] n UU —

2) Avec 1/2 milligr., faible louche brun de suite, mais ce n'est qu'au bout de 15 heures que le précipité commence à se former; après 24 heures, il est très caractéristique.

3) Avec 1/10 milligr., louche n'apparaît pas tout de suite, mais peu à peu et, au bout de 24 heures, on aperçoit un faible dépôt caractéristique.

En possession de ces données, nous avons essayé plusieurs échantillons. Mais nous avons pris 2 grammes de sel au lieu d'un gramme, de façon à avoir un résultat plus certain, et avons détruit AzOŸH avec SotH? en opérant dans des capsules en porcelaine.

Résultats.— ‘Trois ne nous ont absolument rien donné de caractéristique au point de vue arsenical, même après plusieurs jours.

Mais les deux autres échantillons ont donné des réactions absolument probantes.

PROMO ANCCR RCE ESCIRC TOGO ETeAcCtil Enese reportant aux tubes-types, a donné un dépôt correspondant à celui de ommgr 5 pour 1 gr., après 24 heures, ce qui ferait o gr. 25 par kilog de sel.

2) Le n° 5 a produit dans le tube un faible louche blanchâtre, et brunissant peu à peu. Au bout de deux jours, apparaissait, au fond du tube, un léger dépôt, qui, par comparaison avec les tubes-types, est moins volumineux que celui correspondant à ommgr 1.

Voulant nous assurer que c'était bien un dépôt arsenical, nous avons fait deux réactions essentielles :

appareil de Marsh, qui a donné faible anneau et taches ; calcination avec acétate de potasse, qui a produit dégagement net de cacodyle.

D'après ces expériences, la recherche de l’arsenic dans le sous-nitrate de bismuth à l’aide du réactif de Bougauit est très facile. Là, comme dans tout azotate, il faut chasser AZOH, c’est le seul inconvénient, que nous n'aurons pas dans les autres sels, que nous allons examiner à présent. |

Notre travail était achevé quand le nouveau Codex a paru. Nous avons été heureux de constater que pour les essais des sels de bismuth : azotates neutre et basique, gallate de bismuth, oxyde hydraté et salicylate basique de bismuth, la recherche de l'arsenic se faisait au moyen du réactif à l'hypophosphite.