CHAPITRE IV

DOSAGE DE L’AI DANS LES TISSUS VÉGÉTAUX ESSAIS D'APPLICATION DIRECTE AUX TISSUS ANIMAUX

Guidé par les travaux récents de G. Bertrand et Mme Lévy [16 et 61] nous avons appliqué les recherches précédentes au dosage de l’AI dans de petits échantillons de tissus végétaux.

Décrivons rapidement la méthode qui nous a donné satisfaction.

Matériel nécessaire.

Capsules de platine ou de quartz pour les incinérations.

Ampoules à décantation de 50 cm°.

Ballons jaugés de 50 cm°, 100 cm* et 200 cm.

L'appareil pour mesurer l'opacité du milieu trouble peut être le spectrophotomètre de Féry, ou mieux l’électrophotomètre à coin, plus précis.

Produits nécessaires.

Eau distillée sous pression réduite.

Acide chlorhydrique distillé au laboratoire environ 7 à 8 fois normal.

Acétate d’ammonium en solution aqueuse à 20 p. 100. On vérifie l'absence d’Al dans ce corps en le calcinant dans une

capsule de platine et en cherchant l’AIL par la méthode précédente dans le résidu.

Chloroforme redistillé au laboratoire dans des appareils en verre à colonne rectificatrice (1).

Cupferron en solution fraiche à 5 p. 100 dans l’eau bidistillée.

Technique.

Les cendres provenant de 0 gr. 50 à 1 gr. de tissu végétal sec sont dissoutes dans 10 cm* environ de HCI 0,7 N. La solution filtrée est traitée dans l’ampoule à décantation par la solution de cupferron ajoutée goutte à goutte jusqu'à obtention d’un précipité blanc surnageant (2). On dissout les précipités par agitation avec du chloroforme (10 cm* en 2 fois). Après repos, celui-ci est soutiré. La solution aqueuse limpide est transvasée dans un ballon jaugé de 50 cm°. On y joint les eaux de lavage de l’ampoule, puis 5 em° de la solution d’acétate d’ammoniaque et 0 em° 5 de la solution de cupferron. Après avoir complété au trait avec de l’eau distillée, on agite le ballon pendant quelques secondes. Si un trouble apparaît dans la première minute qui suit, c'est qu'il y a de l’aluminium (3).

Après 20, puis 30 minutes, l'opacité du mélange est mesurée. Les deux valeurs ne doivent pas sensiblement différer. Avec ’électrophotomètre, on peut, en opérant dans la cuve de 10 mm., tomber en dehors des limites de l’appareïl. 11 suffit alors d'étendre à 100 cm° ou même à 250 cm* le contenu du

(1) Dans tous les échantillons de chloroforme commercial que nous avons analysés, nous avons trouvé de J'AI à une concentration voisine de 4 mgr. par litre.

(2) Ce précipité est de la nitrosophénylhydroxylamine formée par action de HCI sur l'excès de cupferron. Elle sera ensuite dissoute par CHCH,

(3) Le chrome donne une réaction analogue, mais deux fois moins sensible et beaucoup plus lente à se manifester (3 heures). D’autre part, son spectre est différent de celui qui fournit le dérivé d'Al.

ballon de 50 cm° avant de faire la mesure. Cette dilution ne diminue pas la précision des mesures, comme nous l'avons vérifié.

De la mesure précédente et de la courbe d'étalonnage de l'appareil, il est facile de déduire la quantité d’Al de la prise d'essai. Si l’on opère avec les 3 couleurs, on s'assure que l’on est bien en présence d’Al et non de Cr.

Vérification.

On a vérifié la technique précédente en l’appliquant d'abord à un mélange de sels en solution, puis à des solutions de cendres végétales. Nous ajoutions à nos prises d'essai des quantités variables d'Al. Voici la composition du mélange salin :

Il renferme par cm* :

Fe 0 mgr. 45 Mg 0 mgr. 70 Ca 0 mgr. 30 Zn 0 mgr. 10 Si 0 mgr. 20 Ti 0 mgr. 003 P 8 mgr.

dans HCI 0,8 normal

S 2 mgr. environ

Nous avons ensuite utilisé une solution chlorhydrique de cendres de fucus et de cendres de trèfle sec (partie aérienne). Tableau des expériences de vérification :

Produit analysé Al ajouté en mgr. Al trouvé en mgr.

5 cm° du mélange salin. . . 0 0,003 env. (1) 10 cm$ du mélange salin. . . trail 0,008 (1)

5 cm? du mélange salin. . . 0,03 0,035

5 cm° du mélange salin . . . 0,05 0,055

5 cm3 du mélange salin . . . 0,10 0,105

5 cm° du mélange salin . . . 9,20 0,205 Cendres de fucus en solution. . 0 0,026 Cendres de fucus en solution. . 0,05 0,075 500 mgr. de trèfle sec . … 0 0,048 500mmgr. deitrefle SECRET 0,03 0,080 500 mgr. de trèfle sec. . . . 0,10 0,147

Il est donc possible de doser avec toute la précision annoncée de 0 mgr. 01 à 0 mgr. 20 d’AI dans des tissus végétaux.

Résultats obtenus.

Les plantes analysées ont été nettoyées avec le plus grand soin de manière à débarrasser leur surface de toute poussière argileuse.

Cette opération longue et laborieuse est facilitée ici par la petitesse de nos prises d’essais.

Nous nous sommes d’abord adressé à des plantes dont la teneur en Al avait été déterminée par M. G. Bertrand et Mme Lévy, par analyse pondérale.

Dans le tableau suivant, nous avons fait figurer dans la colonne de droïte les résultats de ces auteurs.

Puis, nous avons choisi des algues marines à thalle lisse, faciles à nettoyer. Leur teneur en Al est indiquée au bas du tableau.

(1) Cette petite quantité d’Al provient d’impuretés de sels employés et aussi de l’attaque du verre du récipient. Nous avons trouvé qu’un litre de HCI 0,8 normal, conservé dans un flacon de verre ordinaire pendant 7 mois, s'empare de 2 mgr. d’AI.

Aluminium trouvé en mgr. par kgr.

de malière sèche RE NE GUESS CN

par la méthode opacimétrique

par voie pondérale

Verveine, feuille. 104 non déterminé Menthe, feuille . 460 328 Platane, feuille . 56 60 Laitue, feuille verte 410 260 Laitue, feuille étiolée 48 103 Epinards, feuille 102 104 et 91 Betterave, feuille 72 non déterminé Betterave, racine 28 6,6 Colza, racine. . . 32 de 94 à 440 Soja, graine . 7,5 219 Avoine, graine 45 5,2 Banane, pulpe

ALGUES MARINES POLAR TITRE 46 Laminaria flexicaulis . . . . 58 Fucus vesiculosus, thalle. . . . 98 Fucus vesiculosus, vésicules . . . 52 HACUS DIATICUPDUS UE. 40 Ascophytine nodosum. . . . . 62

Ces résultats confirment en l’étendant la conclusion de M. G. Bertrand et de Mme Lévy : l'aluminium est bien un élément normal des végétaux.

Application aux tissus animaux.

Encouragé par les résultats précédents, tenté par la simplicité de la méthode, nous avons essayé de l'appliquer à des organes animaux.

Mais ces essais, sur divers tissus très différents (muscle de bœuf, de poisson, foie de porc, etc...) ne tardèrent pas à nous montrer que cette tentative était infructueuse en général.

Cette constatation présente cependant déjà de l'intérêt. Pour réussir un dosage, il faut que la quantité de P soit inférieure

à 30 mgr. et celle de Ca à 20 mgr. Or, la teneur moyenne des tissus animaux secs en P est de 1 à 2 p. 100. On ne peut donc prendre plus de 1 gr. de tissu sec par essai. D'autre part, pour identifier l’AI et le doser, il faut qu’il y en ait plus de 0 mgr. 005 et plus de 0 mgr. 01. Cela correspond à une teneur minima de 5 et 10 mgr. par kgr. de tissu sec.

La dernière partie de ce mémoire expliquera aisément nos échecs.

Ils nous apprennent que pour pouvoir appliquer aux animaux la méthode simple qui a réussi avec les plantes, il faut de toute évidence demander à une opération auxiliaire un premier isolement de l’aluminium.