DESTRUCTION DES MATIÈRES ORGANIQUES

Depuis quelques années, la destruction de la matière organique par voie humide se répand dans les laboratoires de biochimie et de toxicologie.

C'est surtout lorsqu'il s’agit de tissus animaux que ce mode de minéralisation présente des avantages : on évite la longue durée des incinérations et surtout la difficile dissolution des cendres animales (1).

Pour doser l’AI on a déjà recouru à la voie humide dans des conditions variées.

Steel [82] détruisait Le sang de ses essais par un mélange sulfonitrique. Schmidt et Hoagland [79] employaient SO‘H® et soumettaient le résidu à une fusion alcaline.

Myers, Mull et Morrison, pour détruire à chaque essai 50 gr. ou plus de tissu frais, les faisaient digérer dans un mélange de SO‘H? et de CIO‘H (Ce dernier agit plus efficacement sur les lipides). Le produit de cette digestion réduit à 5 cm° environ était facilement dissous dans HCI.

Mais il fallait relativement d’assez grandes quantités d’acides pour obtenir la destruction complète. Myers, Mull et Morrison n’ont pas donné d'essai témoin sans 4/7 avec les quantités d'acide

(4) Ce sont surtout les méta et pyrophosphates, corps vitreux, qui se forment pendant la calcination, qui recouvrent les dernières traces de matière organique et s'opposent à leur combustion.

nécessaires. Plus tard, Cox, Schwartze, Hahn et Unangst [32] abandonnèrent ce mode de destruction à cause de la difficulté de purification des acides perchlorique et sulfurique.

Mais, récemment, en associant les acides nitrique et perchlorique ou nitrique, perchlorique et sulfurique, Kahane a pu gagner du temps et réduire beaucoup les quantités nécessaires dans les destructions par voie humide [51].

Nous avons essayé ce mode de minéralisation. Nous avons cherché, d'une part, à chiffrer l'importance des pertes en Al au cours de l’attaque, et, d’autre part, à priver les acides de toute trace de ce métal.

Tout d’abord, nous avons écarté la destruction par les acides nitrique et perchlorique seuls. On sait qu’elle présente des risques d’explosion et nous savons maintenant qu'il nous faut opérer sur au moins 5 mgr. de matière sèche dans le cas général. Sans être très dangereuse pour l'opérateur, cette attaque peut déterminer des entrainements vésiculaires importants. D’autre part, on sait que le chlorure d’Al susceptible de se former est assez volatil (L'attaque perchlorique commence à 200°).

Pour ces raisons, nous avons essayé l'attaque nitrosulfoperchlorique seule. La solubilité du sulfate d'Al dans SO‘H* est très suffisante. Elle passe par un minimum pour un acide vingt fois normal (voir Wirth [88], 1933) et atteint son maximum (29 p. 100) en solution normale. Par contre, la précipitation de SO'‘Ca et de (S0')Fe? aux dépens des tissus riches en Ca et en Fe est inévitable.

Est-ce là un inconvénient sérieux pour la suite de ce dosage ? Seules des expériences permettent d'y répondre. Le tableau suivant les résume.

Les pertes d’Alne dépassent pas 5 p. 100; elles restent donc de l’ordre de l’erreur commise dans la méthode opacimétrique. Si l’on veut retenir ce mode de destruction, la dernière condition est l'obtention d'acides purs.

Tissu détruit Al Acid nue Al dans un matras introduit cides ajoutés retrouvé! Divers

ns ñ 1 de quartz en mgr, | POUt la destruction (!}) [on mer (?)

| 5 gr. de pancréas sec : Ne 0,120

| pulvérisé de bœuf. NORRIS

NO dEMe8i

Mélange n-p Ciné | Echantillon identiqueen; 0 0:050 id. 0,168 (SO‘H? 5 cm gs de testicule NO“ 28 es 0,080 | ne; 0 Mélange n-p 12 cm?

| id. 0,100 id. 0,180 50 gr. de muscle et SO‘H? 5 Cm abondant arêtes de maque- JNO 25 cm*| 0,065 précipité reau . ne 0 Mélange n-p HET de SO'Ca | id. 0,100 | id. 0,160

(1) Le mélange n-p, nitro-perchlorique est fait, suivant les indications de Kahane (51), de 4 volume de NOH de d = 1,39 et de 2 volumes de CIO‘H de d'=4;61,

(2) Pour doser l’AI on a d’abord précipité les phosphates de Fer et d’AI, puis on a appliqué au mélange de phosphates la méthode décrite pour les Plantes au chapitre IV.

Ce n'était pas le cas dans les expériences précédentes. En faisant un essai témoin (sans tissu animal) avec 10 cm* de SO‘H?, 50 cm° de NO*H et 15 cm* du mélange nitroperchlorique (acides dits « purs » du commerce), nous avons trouvé 0 mgr. 010 d’AI.

Nous avons décidé alors de purifier nous-mêmes nos acides au laboratoire. L’acide nitrique a été distillé sous la pression normale dans une cornue de Pyrex.

L’acide sulfurique a été distillé sous pression réduite dans un appareil de Pyrex. L’acide perchlorique a été purifié comme l’acide sulfurique après addition de 1/5 de ce dernier acide (1).

Les acides distillés une fois et en mêmes quantités que plus

(1) Nous sommes heureux d’exprimer ici notre gratitude à M. le professeur Fabre, qui nous a généreusement ouvert son Laboratoire à la Faculté de Pharmacie, et à M. E. Kahane, qui nous y a si bien reçu.

haut, ne laissent plus que 0 mgr. 007 d'Al. Après une seconde distillation, on trouve moins de 0 mgr. 003 d’Al dans les mêmes conditions.

Une troisième distillation n’a pas fourni de meilleur résultat. Il est probable qu’en opérant dans des appareils de quartz, nous aurions pu nous débarrasser de toute trace d'Al décelable

Eve sea par la réaction du cupferron (Limite 2 4107 ).