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Toat d’abord, l’eau de macération était portée au préalable à la température envisagée, puis versée sur la poudre de moutarde, placée dans un ballon à distillation fractionnée de 250 ce.
Le col du ballon était fermé par un bouchon en liège, traversé par un thermomètre; la tubulure latérale était munie d’un robinet permettant d’effectuer la mise en place du réfrigérant, en évitant toute perte en essence.
L'ensemble était disposé sur un bain-marie porté à la température de l’expérience et l’agitation effectuée le plus souvent possible, de façon à ne pas avoir de différence de température entre le hallon et le thermostat.
Après une heure de macération, nous procédions à la distillation de l’essence, sous pression réduite, en recueillant le distillat dans une fiole contenant 10 ce. d’ammoniaque.
Un deuxième barboteur à ammoniaque permettait de retenir les dernières traces d’allylsénévol; la distillation était arrêtée lorsque le volume du distillat total était voisin de 75 ec.. £ ; é
Les deux solutions alcalines étaient alors réunies, puis additionnées de 20 ce. d’azotate d’argent décinormal et le volume porté à 100 ce.; l’excès d’argent était ensuite dosé par le sulfocyanure d’ammonium cinquantinormal, suivant les prescriptions du Supplément du Codex de 1925.
Nous avons appliqué parallèlement le procédé de Morvizzez et MerseMzæxer (1) qui nous a fourni des résultats comparables à ceux obtenus par la méthode précédente.
Le résidu de la distillation sous vide partiel a été ensuite additionné de 80 cc. d’eau, abandonné une heure, puis distillé à 100° suivant le procédé officinal, nous avons recueilli ainsi une nouvelle quantité d’essence.
Ce dégagement complémentaire, ajouté à la proportion
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(1) Loc. cit. ne