FER

Le fer est constant dans toutes les cendres végétales, mais il s’y trouve toujours en faible proportion: il semble présider au verdissement de certains tissus.

Son dosage à été effectué de la façon suivante: 2 gr. 500 de cendres ont été traitées par 1 à 2 cc. d’acide chlorhydrique vérifié exempt de fer, au bain-marie, puis reprises par quelques gouttes d’acide sulfurique au 1/5° et évaporées. Après addition d’eau acidulée et filtration, la liqueur, placée dans un ballon portant un bouchon traversé par

un tube effilé, a été traitée par 50 mer. de poudre de zine pur et abandonnée une demi-heure.

La réduction du sel ferrique effectuée, on a procédé à Ha phase) SNS un dosage manganimétrique à l’aide de MnO*K —— à AU Le dosage proposé par Guerger (1), basé sur la coloration rouge, fournie par la solution éthérée de sulfocyanure ferrique, nous a donné des résultats comparables.

Cuivre.

Le cuivre est un élément très répandu dans les règnes animal et végétal; c’est d’ailleurs ce qu’ont montré Gué- RITHAULT (2) puis Maquexxe et Demoussy (3).

(1) Bull. Sc. Pharm., t. xvim, 1911, p. 686.

(2) Bull. Sc. Pharm., 1911, p. 633. 4 (3) C. R. Ac. Se:, t::cLxXx, p. 81.

La technique de dosage suivie est celle proposée par PiLGrain (1).

1 gr. de cendres (obtenues au moufle, avec brûleurs en: fonte) sont traitées par 1 à 2 ce. d’acide azotique, puis évaporées au bain-marie et reprises par un peu d’eau acidulée par l’acide sulfurique et filtrées. La liqueur cuivrique à été ensuite additionnée de V gouttes d’acide azotique, puis placée dans un appareil à électrolyse, constitué par un entonnoir à robinet, un cylindre de toile de platine comme anode et une petite bande identique, formant cathode et pénétrant. jusqu’au niveau inférieur de cet appareil.

Le liquide à électrolyser a été additionné d’acide sulfurique, en quantité suffisante pour avoir une intensité de O0 amp. 5, sous 3 volts de différence de potentiel.

Après trente minutes d’électrolyse, les électrodes ont été rincées sans arrêter le courant, jusqu’à intensité nulle, puis la cathode plongée immédiatement dans le réactif phospho-molybdique de Foxrès et THrvozze. Après quarante minutes de contact, une solution de MnO*'K à 0 gr. 08 % (correspondant à 0 gr. 0805 de Cu) a été versée à l’aide d’une microburette, jusqu’à disparition de la teinte bleue.

Nous avons préféré utiliser la méthode électrolytique au procédé colorimétrique, préconisé par H.et R. ImBerr et Picaraix (2), basé sur la réaction de ScHoËNBEIx, à la teinture de gaïac, ce dernier étant plus délicat.

Zac. —'Nickez. —-COBALT.

G. BerrranD et VLapesco (3) ont montré que les tissus

() Th. Doet. Univ. (Pharm.), Montpellier 1925. (2) Bull. Soc. Chim. (4), t. xxxv, p. 60.

(3) C: R. Ac. Se, t. cLxxI, p. 768 et t. CLXXIH, p. 54,

ne animaux contiennent du zinc; de plus Javizzter (1) a dosé cet élément dans un grand nombre de végétaux.

G. BERTRAND et MoxkraGnarz (2) ont examiné un certain nombre de cendres végétales, en vue de la détermination de leur teneur eh nickel et cobalt.

Indiquons une méthode permettant de calculer à la fois la quantité de zine, de nickel, de cobalt, basée sur un procédé indiqué par G. BerrranD et JavrLLier (3) et complété par MOKkRAGNATz.

25 grammes de cendres, obtenues suivant le procédé de BERTRAND (4), sont traitées par l’acide chlorhydrique au bain-marie, en vue de l’élimination de la silice; on reprend par l’éau chaude et on filtre; le filtrat est porté ensuite à 200 ce.

On ajoute alors un excès d’ammoniaque, puis un lait de chaux et II gouttes de phtaléine; on-porte à l’ébullition, que l’on maintient jusqu’à ce que les vapeurs ne bleuissent plus le papier de tournesol et que la liqueur soit rose, : sinon on ajouterait à nouveau un lait de chaux.

‘Le précipité obtenu est filtré, lavé et dissous dans l’acide chlorhydrique, dilué au 1/10°; la solution, chauffée légèrement, est traitée par un courant d’hydrogène sulfuré, puis abandonnée quelques heures; le sulfure de cuivre flocule et après dissolution dans l’acide azotique, on le dose électrolytiquement, comme précédemment.

Le filtrat, séparé du sulfure de cuivre, est évaporé à sec, puis repris par l’eau, traité par l’ammoniaque et filtré; la liqueur est additionnée d’acide chlorhydrique, jusqu’à réaction faiblement acide, puis d’ammoniaque et de

(1): Bull. Sc: Pharmi, 1, xv, 1908, p. 5959!

(2) Bull. Soc. Chim. (4), t. xxXxIn, p. 1539.

(3) Bull. Soc. Chim. (4), t.1, p. 63 et t. 11, p. 114.

(4) Guide Chimie biologique, par BERTRAND et THOMAS, p. 41.

L gouttes d’acide citrique au 1/10° Après avoir fait passer l'hydrogène sulfuré durant vingt minutes, on bouche le récipient et on l’abandonne 12 heures.

Le précipité de sulfure de zinc est ensuite séparé par filtration, puis dissous dans l’acide sulfurique au 1/10° et caleiné après évaporation ; le poids de sulfate de zinc anhydre fournit la teneur en zine (1).

Au filtrat, séparé du sulfure de zine, on ajoute de l’ammoniaque et quelques gouttes de sulfure d’ammonium et on laisse au repos trois heures; le précipité noir ainsi formé est dissous dans l’eau régale. On évapore au bainmarie puis on reprend par un peu d’eau.

La solution, placée dans un tube à essais, est portée à l’ébullition et additionnée d’un excès d’une solution alcoolique au 1/100° de diméthyglyoxime et de III gouttes d’ammoniaque. Le précipité, filtré et desséché de nickelglyoxime, est alors dissous à chaud dâns un peu de chloroforme et pesé après évaporation du solvant, d’où l’on déduit la quantité de nickel.

La solution, séparée du précipité rouge, est évaporée à siccité puis calcinée pour détruire l’excès du précipitant “organique, et le résidu dissous dans l’acide chlorhydrique ; la solution est alors neutralisée par le carbonate de soude puis traitée par quelques gouttes d’une solution d’azotite de potassium en milieu acétique; un précipité jaune décèle le cobalt, que l’on peut doser comparativement avec une solution de titre connu en cobalt, s’il se trouve en quan: tité suffisante.

(1) Les résultats ont été comparés à ceux fournis par la méthode diaphanométrique, basée sur la formation du ferrocyanure de zinc.

pe (Re

Bor£.

AGULHON (1) a montré que la plupart des végétaux renfermaient du bore, même à dose assez élevée. Fonzes- Dracox et FABre (2), ainsi que Borpas et ToupLaIN (3) ont examiné diverses eaux minérales, en vue de la ere et du dosage de cet élément.

La méthode utilisée est celle indiquée par G. BERTRAND et AGULHON (4), basée sur la coloration que prend le papier de cureuma en présence d’acide borique.

On calcine 5 grammes de substance au rouge sombre, de façon à obtenir des cendres encore charbonneuses; ces dernières sont reprises par 1 ce. d’acide sulfurique et 10 cc. d’alcool méthylique vérifié exempt de bore. On distille sur IV gouttes de soude normale, et le résidu est à nouveau distillé après addition de 5 ce. d’alcool.

Le distillat est ensuite évaporé; le résidu, repris par l’eau légèrement chlorhydrique, est placé dans une petite capsule contenant un papier de curcuma dont l’une des extrémités ne plonge pas dans le liquide. |

Après quelques heures, on mesure la longueur du papier coloré en rouge et on cornpare avee une Hi titrée d’acide borique.