DANS LES FARINES ALIMENTAIRES U
Les farines alimentaires ne sont pas seulement falsifiées avec des matières minérales, telles que le sable, l'argile, le plâtre, la craie, la baryte, le sulfate d'alumine et le sulfate de cuivre, ou avec des farines de moindre valeur, des sons, etc. : elles peuvent aussi être altérées par d'autres causes. En effet, la négligence pendant la récolte ou lors du nettoyage des graines, le défaut de soins dans la préparation ou dans la conservation des farines peuvent déterminer la viciation des produits, sans qu'il y ait lieu de la qualifier de sophistication intentionnelle. Ainsi, on peut rencontrer dans les farines : P des parasites animaux; 2" des spores ou le mycélium de champignons ; 3^ des graines de certaines plantes phanérogames qui infestent les cultures comme mauvaises herbes. Parmi ces graines, la présence des unes est indifférente, celle des autres nuisible, soit parce qu'elles déprécient la valeur nutritive de la farine, soit parce qu'elles lui communiquent un principe toxique. Les graines de mauvaises herbes que l'on rencontre le plus fréquemment dans les farines et qui ont une action nuisible sont celles de Sinapis arvense, de Raphanus raphanistrum, de Melampyrum
(1) Publié dans le SulL de VAcad. roy, de Belgique, 2« série, t. XLVIII (août 1879).
arvensôj de Museari comosum, d'AUium vineale, de Lolium temulerUnm et surtout des semences de Lychnis githago.
Quoique la présence des graines de Lychnis githago {Agrostemma-meWe) dans les farines ait déjà été constatée en 1852(1), nous nous permettons d'attirer l'attention de TÂcadémie sur cette altération, parce que les cultures de 1877 et de 1878 montraient cette mauvaise herbe en abondance et, ce qui en est la conséquence, parce que nous en avons rencontré fréquemment des graines dans les tourteaux de colza et surtout dans les tourteaux de lin, et des quantités considérables dans deux échantillons de farines de seigle et de froment destinées à Talimentation de l'homme. Il importe au plus haut degré que le chimiste expert appelé à examiner des farines ne néglige pas de fixer son attention sur la nielle, que €hevallier {Dictionnaire des falsifications ^ etc.) considère, avec l'ivraie, comme la plus dangereuse de toutes les substances que Ton rencontre dans les céréales(^). Nous croyons devoir d'abord résumer les faits consignés dans un procès-verbal dressé à l'occasion d'une expertise récente; nous terminerons par quelques considérations générales sur la marche à suivre dans la recherche de la nielle.
Les farines fournies dans le courant de septembre 1878 à la Maison pénitentiaire et de réforme de la province de
(1) Chevallier, Lassègub et Tardibu, Accidents déterminés par des aliments de mauvaise qualité; farine mêlée de nielle, (Ann, ti^hyg, et de méd, /^^., 1852, p. 350.)
Malapbrt et BoNNBAU, Empoisonnement par la nielle des blés. (Idem, p. 365.)
(2) Ulbricht a constaté des effets d'empoisonnement chez un lapin, un canard, une oie, un cochon et une chèvre nourris avec du grain renfermant de la nielle. {Biedermann's Centralblatt, 1816, IX, p. 156.)
Des empoisonnements de chevaux nourris avec de l'avoine fortement niellée ont été constatés dans la province do Namur en 1884. (Note de la seconde édition.)
. . . paraissaient de qualité douteuse. La commission administrative de cet établissement décida d'en faire faire une analyse chimique et nous chargea de ce travail en nous adressant deux échantillons, l'un de farine de seigle et Fautre de farine de froment, Tune et l'autre non blutées. Les deux échantillons qui, à Texamen rapide, ne présentaient rien d'anormal, ont été soumis à une analyse chimique (^) et microscopique. Voici les résultats obtenus :
Composition ohimique des farines de :
SBIGLB. FROMBNT.
Eau 15.20 14.31
Matières grasses (extrait par l'éther) . . . . 0.81 1.89
Matières albuminoïdes (azote X 6.25) .... 8.57 11.08
Matières extractives non azotées (amidon, etc.) . 71.71 68.91
Matières minérales 1.82 1.85
CeUulose 1.89 1.90
Les deux analyses précédentes ne montrent rien d'anormal. Le titre en eau, en matières minérales (^), en cellulose et en graisse des farines examinées correspond à celui des bonnes farines non blutées; le titre en matières albuminoïdes seul est un peu en dessous de la moyenne que l'on constate habituellement.
L'analyse chimique n'ayant révélé rien de particulier, nous avons procédé à l'examen au microscope.
L'examen microscopique de la farine de seigle et du dépôt
(1) Les analyses chimiques ont été faites avec le concours de M. de Mollnari.
(2) Le titre en cendres des farines blutées est naturellement plus bas. La farine de ftoment blutée, séchée à 100» C, ne doit pas avoir plus de 0.8 p. c. de cendres (Louyet).
Cinq échantillons de farines pures provenant de la province de Namur noua ont donné respectivement 0.75, 0.59, 0.62, 0.72, 0.85 p. c. de cendres, soit, en moyenne, 0.71.
d'amidon obtenu après l'avoir malaxée sous un filet d'eau froide, nous prouvait qu'elle ne renfermait point de farines de légumineuses, de riz, de maïs, ni de fécule de pommes de terre (réaction Donny); elle laissait parfaitement voir les grains d'amidon de seigle, sans couches concentriques, mais pourvus, pour la plupart, du hile central aflfectant la forme d'une croix. Le résidu du malaxage sous un filet d'eau, formé par les pellicules de la graine de seigle, le son, montrait un très grand nombre d'autres pellicules d'un noir foncé, qui, à première vue, nous paraissaient appartenir à des graines de Polygonum. Cependant, l'absence de grains d'amidon de sarrazin nous engagea à étendre nos investigations et nous trouvâmes bientôt que ces pellicules noires, couvertes d'un dessin caractéristique (voir plus loin) appartenaient à la semence de Lychnis githago, plante appelée vulgairement nielle des champs ou couronne des blés.
L'examen microscopique de la farine de froment telle quelle et du dépôt obtenu après l'avoir malaxée sous un filet d'eau froide nous a prouvé qu'elle était exempte de farine de seigle, de maïs, de fécule de pommes de terre, etc. Elle renfermait, comme celle de seigle, une forte proportion de graines de nielle, dont la quantité était cependant moins grande que dans la farine de seigle.
Nous ne nous sommes pas borné à la constatation microscopique de la graine de nielle, nous avons aussi isolé la saponineW^ principe qui la caractérise et lui donne ses propriétés nuisibles. Cette opération, exécutée d'après la méthode décrite plus bas, a parfaitement réussi et a confirmé les résultats de l'observation microscopique.
D'après Topinion de tous les auteurs compétents, notamment Malapert, Chevallier, Hager, Buchheim, la saponine est un principe qui nuit à la qualité du pain, auquel elle
(1) Githagine, d'après Scharling.
communiqae une odeur désagréable, un goût acre et brûlant, quelquefois même une couleur bleuâtre et noirâtre ; de plus, Tusage continu d'un tel pain peut produire des grattements dans la gorge, des dérangements du système nerveux avec paralysie et rigidité des muscles (Dnigendorff et Pelikan), la dyssenterie et même la mort (Chevallier, Tardieu et Lassègue).
Après avoir constaté la présence de la nielle, nous avons demandé â la direction de l'établissement public en question de faire une enquête dont le résultat a pleinement confirmé notre expertise. On a remarqué, en effet, lors de la préparation de la pâte obtenue des farines, qu'il s'en dégageait une odeur désagréable qu'on n'est pas parvenu à bien définir, odeur que le pain conservait après la cuisson; de plus, celui-ci prenait rapidement une saveur aigre, surtout le pain de seigle; plusieurs personnes déclaraient avoir ressenti aussi des grattements dans la gorge.
Il résulte de lanalyse chimique et de lexamen microscopique des deux farines qu'elles ne sont falsifiées ni par une addition d'eau, ni par une addition de sable, plâtre ou matières analogues, qu'elles ne renferment point de sulfate de cuivre, ni d'alun, qu'elles ne sont pas additionnées de farines de moindre valeur, mais qu'elles renferment une très forte proportion de graines de nielle, qui rend le pain non seuleme^it mauvais au point de vue du goût et de l'odeur, mais aussi nuisible â la santé des personnes qui s'en nourrissent.
Ces farines sont donc tout à fait impropres à la consommation. La fourniture de farines provenant de grains non nettoyés, renfermant une certaine quantité de semences étrangères et nuisibles, tombe d'ailleurs sous l'application de la loi.
La recherche de la nielle ne présente point de difficulté lorsqu^il ne s'agit que d'échantillons de graines, ou, par
conséquent, les semences de Lychnis sont entières. Dans ce cas, on peut les séparer facilement par un triage. Elles se présentent sous forme de petits rognons de 2 à 3 millimètres de diamètre, dont on aurait comprimé les deux côtés les plus allongés. Les semences ont un poids moyen de 8.7 milligrammes; leur péricarpe, d'un noir foncé, mais mat, ou d'un brun foncé, est hérissé de petites aspérités microscopiques. La coupe de la graine montre un endosperme dur, d'une blancheur parfaite, qui, mouillé d'eau d'iode étendue, prend immédiatement une couleur bleue intense. La quantité de graines de lychnis que Ton constate dans le seigle et le froment est quelquefois très considérable; c'est ainsi que nous avons retiré 927 graines de nielle d'un kilogramme de seigle de seconde qualité, acheté chez un marchand de graines.
Si l'échantillon soumis à l'expertise consiste en farine non blutée, les graines de nielle ont naturellement été broyées et c'est de la recherche des enveloppes qu'il s'agit. Celles-ci peuvent être isolées sans difficulté, soit par un tamisage sous filet d'eau à l'aide d'un tamis à mailles de 1 millimètre, soit en les cherchant dans le résidu du dosage de la cellulose (résidu du traitement de la farine par l'acide sulfurique de 1.25 p. c, la soude de 1.25 p. c, l'alcool et'l'éther). Le péricarpe du Lychnis apparaît alors sous forme de petits lambeaux de 7^ à 4 millimètres sur 7^ À 2 millimètres, lesquels, traités par une solution bouillante de chlorure de calcium, de concentration 1 à 3, et préparés ensuite au chlorure de calcium ou à la glycérine^ montrent au microscope et à un faible grossissement (80) un dessin très caractéristique (voir planche III).
L'épiderme, d'un beau brun châtain, est formé de cellules irrégulières, à membrane maculée de points noirs et à contour dentelé; elles sont disposées comme des roues d'engrenage. Chaque cellule montre aussi vers son milieu un épaississement plus foncé, analogue à un bourrelet, ayant un centre transparent. L'image de l'enveloppe du Z^cAm> diffère
Péricarpe Je la graine de Lt^cknis Oitha^o .
Amidvn de Icb^rcduc de ZycJmzs GiÛia^o .
çross ^f
tellement, aa microscope, dQ celles produites par d'autres semences noires, telles que Tansérine, la moutarde, la fëverole, la renouée, etc., pouvant également se rencontrer dans les farines, que le doute n'est pas possible et que la décoaverte de cette enveloppe constitue un moyen sûr pour se prononcer sur la présence ou sur l'absence de graines de nielle dans les farines non blutées.
Si la recherche de la nielle dans les graines de céréales, dans les farines non blutées ou dans les tourteaux de graines oléagineuses destinés à l'alimentation du bétail ne présente pas de difficulté sérieuse, cette recherche est longue et difficile lorsqu'on a à faire à des échantillons de farines blutées, exemptes de son et ne renfermant, par conséquent, plus les enveloppes de la graine dangereuse. La nielle étant un fruit amidonné, nous avons étudié tout d'abord les caractères de son amidon, dans le but de voir si ceux-ci ne suffisaient pas pour le distinguer de l'amidon d'autres végétaux et pour reconnaître ainsi la présence de la nielle dans les farines alimentaires. Les grains de l'amidon de nielle sont d'une extrême petitesse (voir la planche); les plus grands ne nous ont donné qu'un diamètre de 0.006 de millimètre ; ils sont polyédriques, généralement simples, très peu sont composés U). Si l'on ajoute à cette circonstance qu'il n'y a qu'une toute faible apparence de hile et qu*il y a absence complète de couches concentriques, même en employant un grossissement de 800r on reconnaîtra qu'il n'y a rien à attendre, à notre point de vue, de l'examen au microscope (^). Il ne reste
<1) La propriété des graines de l'amidon de nielle de se réunir en groupe a trompé plusieurs auteurs, qui ont publié des dessins absolument erronés.
(2) M. Benecke, dans un travail publié récemment dans les VersuehssUUianen, 1885, p. 407, arrive à la même conclusion : u Dm Charahier- Utiiche der StàrTulUirper des Kornradensamens reicht nicht aus, um avf Anmesenheit des Utzteren %u.„ schliasen n, surtout parce qu'ils possèdent une très grande ressemblance avec ceux des graines de Sper- ^ula arvemU et d'autres car^ophylées. {Note de la seconde édition.)
donc que la recherche par voie chimique du principe qui caractérise la nielle, c'est-à-dire de la saponine.
Voici la méthode suivie dans l'expertise des farines dont nous avons parlé plus haut :
On chauffe au bain-marie 500 grammes de farine avec un litre d'alcool à Sô"", on filtre à chaud. Le filtrat est précipité par l'alcool absolu ; la poudre blanche qui se dépose d'abord et les matières floconneuses (matières albuminoïdes, gomme, dextrine) sont séparées par filtration. Après avoir séché le filtre dans l'étuve à l'eau bouillante, afin de produire une coagulation des matières albuminoïdes, on épuise par l'eau froide. L'extrait aqueux précipité par l'alcool absolu fournit, après filtration et dessiccation du filtre, une poudre d*un blanc jaunâtre, donnant toutes les réactions propres à la saponine:
1** Elle possède un goût acre et brûlant;
Z" Elle se dissout rapidement dans l'eau froide et sa solution aqueuse, battue avec un agitateur, forme une mousse persistante ;
3° Ni la poudre, ni la solution aqueuse ne se colorent avec riode (absence d'amidon) ;
4^" La solution aqueuse réduit le nitrate d'argent et la solution de Fehling; mais cette dernière seulement après traitement par une goutte d'acide chlorhydrique (absence de sucre, — caractère des glucosides);
5"" La solution aqueuse précipite par Tacétate de plomb, mais elle ne précipite point par le tannin (absence de matières albuminoïdes) ;
6^ La solution aqueuse ne se coagule point par la chaleur (absence de matières albuminoïdes).
SUR LA