‹ Recherches expérimentales sur l'oxydation directe du platine et la nitruration de quelques métauxChapitre 8 sur 18 · HT · texte numérisé non relu

HT

Position des fils

Fig. 13.

définie le phénomène restera superficiel à cause de la faible diffusion de ce composé, tandis que s’il y a dissolution physique du gaz la pénétration moléculaire se fera plus aisément et par suite l’augmentation de résistance sera beaucoup plus forte dans ce cas. De plus, l'examen des courbes de vitesse de saturation devrait nous permettre de différencier la dissolution de la combinaison définie.

19 Description des appareillages. — L'ensemble est représenté sur la figure 13 et peut être divisé en trois parties : les appareils de mesure des résistances, les appareils de chauffage et le tube

laboratoire avec ses électrodes spéciales. Les appareils classiques de purification des différents gaz employés ne sont pas figurés.

La mesure des résistances se fait par un pont double de Thomson dont les deux bras de proportion établissent l'équilibre entre une résistance étalon de 0,1 ohm et la résistance des fils étudiés.

Le four électrique de chauffage branché sur le courant con: tinu est fortement calorifugé. Il comporte dans son circuit des lampes fer-hydrogène et des rhéostats placés à l'abri des courants d'air. On arrive à obtenir une constance de 70 à 8° à 800? ce qui est suffisant pour nos expériences.

Le tube laboratoire de 56 cm. de long et 3 cm. 5 de diamètre interne est en porcelaine vernissée et ses extrémités sont refroidies pâr des circulations d’eau. Le fil métallique est replié sur une longueur de 5 cm., au milieu du tube où se trouve la soudure chaude d’un couple chromel-alumel. Le choix des électrodes supportant le fil est très important, car il faut éliminer les résistances de contact. Des électrodes creuses à circulation d’eau ne convenant pas, nous avons utilisé des tubes semi-capillaires de 0,5 X 5 mm. à l'extrémité desquels on sertit et soude une longueur déterminée du fil à pitrurer. Le sertissage sur une longueur de 1 cm. donne d'excellents résultats. Une expérience préliminaire donne la courbe de résistance de ces électrodes en fonction de la température et permet d'obtenir ainsi les résistances absolues des fils d’une manière très précise. La résistance de ces électrodes est faible, vu leur fort diamètre et ne- varie pas par action des gaz. Au lieu de semi-capillaires, on peut prendre des barres pleines en cuivre recuit; il suffit de forer un trou à l’extrémité pour sertir le fil métallique. On connaît la longueur exacte de ce dernier en le pinçant bien tendu sur une graduation et son diamètre au 1/100° mm, par mesure au palmer. La longueur totale des deux électrodes est de 150 cm. La longueur des fils étudiés oscille autour de 20 cm. Les extrémités opposées au fil sont recourbées et reliées au pont de Thomson par des contacts à godets de mercure. On peut faire le vide dans le tube à l’aide d’une trompe à eau au moment de remplacer une circulation de gaz par une autre; la purge dure quelques minutes et on règle le courant gazeux à deux bulles par seconde. Pour l’étude des zones de réaction, on élève très lentement la température du four électrique, de 1002 en 4 ou 5 heures suivant les cas. Les études de saturation des fils sont faites à des

températures constantes.

36 PIERRE GRANDADAM

> Essais sur le cuivre. — La figure 14 montre la courbe de résistance d’un fil de cuivre de o mm. 2g de diamètre et de 205 mm. 5 de long chauffé dans l'azote pur. La courbe est exactement réversible et montre l'élimination complète de résistance de contact. Les résistivités déduites de cette courbe sont d'accord avec les nombres de Northrup (28). Le

R en ohms

fil est réchauffé dans l’ammoniac et dans l'hydrogène et les deux courbes obtenues sont analogues et font apparaître une très faible augmentation de résistance entre 395° et 550° sans que la résistance à froid ait varié. C’est la dissolution d'hydrogène décelée par Graham (29). Après 15 heures de chauffage, la résistance ne varie que de 3 o/o dans l’'ammoniac, mais revient à sa valeur primitive par refroidissement. Il n'y a pas nitruration. Les résultats montrent la bonne

tenue du cuivre vis-à-vis de l'azote, l'hydrogène et l’'ammoniac et justifient le choix d’électrodes en cuivre.

3° Essais sur l'aluminium. — Nous avons d’abord consfruit la courbe de résistance d’un filen fonction de la température. Cet étalonnage a été effectué dans l’azote pur, car ce

R en ohms .

1 à S % 0150 -ALaä995 * 2 - AL 3 9990% 3 AL à 99,94 % 4 - AL à 99,99%

Page 1