EMPLOYÉ. CONTENU. OBTENU. DIFFÉRENCE

grain . grani. grain. gram.

DESCRIPTION DES APPAREILS ET DES PROCÉDÉS. — DOSAGE DE L'AZOTE DES NITRATES AU MOYEN DE L'HYDROGÈNE ET DE L'ÉPONGE DE PLATINE

L'appareil est très-simple. Il se compose essentiellement de trois parties : 1° un tube à combustion; 2° deux petits ballons; 3° un appareil pour produire l'hydrogène.

Tube à combustion. — Il doit avoir de 60 à 70 centi-

mètres de long. On l'effile par un bout, de manière à ce

qu'il se termine par un orifice de la grosseur d'un tuyau de plume (/¥//. 1). En A on introduit un tampon d'asheste calciné. Dans toute la partie P on remplit le tube avec de

Fig. 1.

l'éponge de platine en fragments gros comme des pois. En on met de la chaux sodée, et on termine le tube par un nouveau tampon d'asbeste. La couche de chaux sodée est destinée à arrêter l'acide chlorhydrique qui pourrait passer dans le tube et se combiner avec une partie de l'ammoniaque.

Ballons. — Les ballons doivent avoir de 150 à 250 cenli mètres cubes de capacité. Dans le ballon B (fig. 16) on, introduit 100 à 150 grammes d'une dissolution saturée de prolochlorure de fer, à laquelle on ajoute 3 à 4 gramnes d'acide chlorhydrique concentré. On ajoute à cette dissolution le nitrate.

On munit ce ballon d'un bouchon qui porte deux tubes Tel T'. T plonge dans la dissolution de protochlorure de fer; il est destiné à donner accès au courant d'hydrogène. T\ recourbe deux fois à angle droit, met le ballon en communication avec le ballon li'. Enfin le tube T" met le bal* Ion U en communication avec le tube a combustion. Le liullon IV contient 200 à 500 grammes de mercure destiné ù lui servir de lest . Au-dessus du mercure, on met 30 k 00 grammes dune dissolution concentrée de potasse caustique, pour arrêter l acide chlorhydrique qui aocomjoigne le hioxyde d'azote. Le ballon B' plonge dans un vase à précipité qui est rempli d'eau froide, pour condenser lai

vapeur qui se dégage du ballon B, el l'empêcher de passer dans le tube à combustion.

Tout étant ainsi préparé, on fait passer dans l'appareil un courant d'hydrogène pour chasser l'air. En même temps, on entoure le tube à combustion de charbons allumés. À l'extrémité du tube à combustion, il se dépose des gouttes d'eau. On favorise leur évaporation en approchant du tube un charbon allumé. Enfin, lorsqu'elles sont dissipées, on adapte au tube à combustion le tube à boules qui contient 40 centimètres cubes d'un acide sulfurique titré. On maintient le dégagement d'hydrogène pendant quatre à cinq minutes encore. Alors on chauffe le ballon B, au moyen d'une lampe à espril-de-vin. On accélère un peu le courant de l'hydrogène. On maintient l'ébullition du ballon pendant dix minutes, après quoi l'analyse est linic. Il ne

reste plus qu'à reprendre le titre de l'acide qui esl dans le tube à boule.

Dès que Ton commence à chauffer le ballon B, la liqueur se colore. H esl très-avantageux d'employer un grand excès de proloclilorure de fer. Môme lorsqu'il s'agit de dose seulement 0* r ,001 d'azote, jai l'habitude d'employer au moins 100 grammes de dissolution de protochlorure de fer. Pris dans son ensemble, l'appareil est représenté sur la ligure 18. Mais, pour bien en comprendre le jeu, il me reste à décrire l'appareil G, qui sert à produire l'hydrogène.

NOUVEL APPAREIL. DIT GAZOGÈNE, POUR PRODUIRE L'HYDROGÈNE, L'HYDROGÈNE SULFURÉ, L'ACIDE CARBONIQUE, ETC.

Cet appareil n'est qu'une variante de la lampe à gaz de Dobereiner. C'est toujours une cloche qui plonge dans un vase cylindrique de verre. A-t-on besoin de gaz, le liquide acide L (fig. 3) vient attaquer le zinc en z, et le gaz se dégage en R. N'a-t-on plus besoin de gaz, l'hydrogène qui se produit presse sur le liquide en z et le fait refluer entre l'espace E, qui sépare la cloche et le vase cylindrique*

Je dis que mon appareil diffère de la lampe de Dobereiner. En effet, au moyen d'une rondelle de caoutchouc, placée sous la platine de fonte supérieure, on ferme complètement la vase cylindrique extérieur. 11 en résulte que si l'on ferme le robinet IV lorsque le liquide est reflué en E, l'air lait ressort et tend à repousser l'acide sur le zinc lorsque l'on donne issue au gaz par le robinet R. Le résultai de cette disposition, c'est de produire le gaz sous pressiou.

Veut-on changer le liquide acide qui produit le gaz? cela il n'est, pas nécessaire de démonter l'appareil, il suffît d'ouvrir les deux robinets R et H', de déboucher le tube T, et d'y adapter un tube de caoutchouc assez long pour fonctionner comme la plus longue branche d'un siphon; alors on ferme les robinets R, R', la pression du gaz amorce le siphon ; on ouvre les deux robinets, et toute la liqueur s'écoule.

Cet appareil est d'un emploi trèssûr cl très-commode.

Quant à l'ensemble de l'appareil pour doser les nitrates, on peut s'en faire une idée exacte par le dessin qui précède.

hou; des mtiutes

DU DOSAGE 1)K L'AZOTE DES NITRATES AL' MOYEN DE L'llïuROGÊ>E sr-LKl'HÉ ET DE I.A ClIAl'X SODÉE.

L'appareil ne diffère jkis essentiellement «lu précédent, si ce n'csl par le tube à combustion {*) qui est rempli de chaux sodée, cl par l'appareil additionnel G' qui sert au dégagement de l'hydrogène sulfuré. Pris dans son ensemble, il csl représenté dans le dessin suivant :

T, tube rempli de chaux sodée ' ;

G, appareil qui produit l'hydrogène ;

G', appareil qui produit l'hydrogène sulfuré ;

B, B', les deux ballons ;

Y. vase plein d'eau dans lequel on plonge le ballon B'.

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B porte deux tubes T etT' : T, par où l'hydrogène arrive ; il plonge dans le proto-chlorure de fer; T', qui met le ballon B en communication avec B'.

Le ballon B' (fig. 19), porte trois tubes : T', qui amène le mélange d'hydrogène et de bioxyde d'azote; T'", qui amène l'hydrogène sulfuré, et T", qui met en communication le ballon B' avec le tube à combustion.

Le mode opératoire est à peu près le même qu'avec l'hydrogène et l'éponge de platine. Fig w -

Tout étant prêt, le proto-chlorure de fer et le nitrate étant introduits dans le ballon B, on entoure le tube à combustion de charbons allumés et on fait passer un courant d'hydrogène dans tout l'appareil. Il sort du tube beaucoup de vapeur d'eau. Lorsque cette production de vapeur a cessé, on adapte au tube àcombuslion un tube à boutes qui contient l'acide titré. On continue le dégagement d'hydrogène, mais on le ralentit. On ne le laisse plus passer que bulle à bulle. On commence à chauffer le ballon B. D'un autre côté, on commence à dégager l'hydrogène sulfuré de manière qu'il y ait 3 à 4 centimètres de chaux sodée attaquée lorsque le liquide commence à bouillir dans le ballon B. A ce moment, on règle le robinet de l'hydrogène sulfuré de manière à ce que les bulles se succèdent assez vite pour former un courant continu cl on laisse aller les choses. II faut toujours faire en sorte qu'il y ait au moins 25 centimètres de chaux sodée intacte en avant du tube à boules lorsque l'analyse est terminée. Après dix minutes d'ébullitîon, on arrête le dégagement de l'hydrogène sulfuré. On

228 ROLE DES MTRATES

laisse passer l'hydrogène pendant quatre à cinq minutes encore, et puis tout est fini.

Lorsque Ton possède tout le petit matériel que ces sortes de dosages exigent, il faut moins de temps pour faire une analyse que pour décrire le procédé.

DE QUELQUES PRÉCAUTIONS DE DÉTAIL QU'IL FAUT PRENDRE SU1VART LA MATIÈRE QUI ACCOMPAGNE LES NITRATES

Si le nitrate est accompagné par une petite quantité de matière organique soluble, comme cela se présente dans une infusion végétale, il n'y a aucune précaution spéciale; les indications générales que j'ai données suffisent. Si la quantité de matière organique est considérable, comme cela se présente dans la mélasse, il faut employer beaucoup de dissolution de proto-chlorure de fer; il faut en porter la quantité à 300 ou 400 grammes. Si la matière organique mousse, il faut employer beaucoup de dissolution de proto-chlorure et ajouter un morceau de beurre dans le ballon B. On sait que les corps gras empêchent l'écume de se former. Le beurre m'a toujours réussi. Si le nitre élait associé à 3 ou 4 grammes de matière sèche, insoluble, à de l'herbe par exemple, l'emploi du beurre serait de toute nécessité. Lorsqu'il s'agit de doser le nitre qu'une plante contient, je réduis celle-ci en poudre, j'en prends de 10 à 100 grammes, je Tépuisc par l'eau bouillante, je concentre l'infusion, et j'opère comme à l'ordinaire. Pour doser le nitre dans la terre, je procède de la même manière : j'épuise par l'eau bouillante, je concentre la liqueur, et j'opère comme sur une infusion végétale.

PRÉPARATION DE LA DISSOLUTION DE PROTO-CîÏLORURE DE FER.^

On prend une capsule de porcelaine de 4 à 5 litres (Je capacité; on y met environ 1 kilogramme de pointes de Paris, et on verse dessus de l'acide clilorhydrique ordinaire jusqu'à ce que le liquide surnage d'enviroij 4 à 5 centimètres. On met alors la capsule sur le feu. L'action de l'acide se produit bientôt avec une grande énergie. Le liquide monte, on relire la capsule du feu, on attend que l'action se modère; puis on remet sur le feu et on fait bouillir jusqu'à ce que Ton aperçoive une pellicule de cristaux à la surface du liquide. Alors, avec une spatule de porcelaine, on écume la surface du liquide, puis on le décante dans une autre capsule, où il ne tarde pas à se prendre en masse. Les cristaux, redissous dans leur poids d'eau, forment ma dissolution usuelle de proto-chlorure de fer.

Quant au fer qui reste comme résidu de la première opération, on verse encore dessus de l'acide clilorhydrique, et on procède comme la première fois. J'ai l'habitude de mêler le résidu de la seconde attaque avec le fer d'une nouvelle opération.