I. — ETUDE MICROGRAPHIQUE DE L'OXYDATION

Après oxydation et refroidissement rapide à l'air, les échantillons sont enrobés dans un alliage fusible, et l’on procède à l'examen après polissage de coupes perpendiculaires à la surface.

D'une manière générale, la préparation des coupes polies a été rendue très délicate par suite de la fragilité des oxydes, qui tendent à s’écailler au cours du polissage.

Les pellicules adhérant fortement au métal, on est obligé de polir et d'examiner l’ensemble métal-oxyde. Au microscope, le métal se présente avant l'attaque comme une surface blanche et brillante, tandis que la pellicule apparaît comme une bande grise et mate ; seule la partie la plus externe prend un peu mieux le poli. On distingue dans l’oxyde de longues fissures et de nombreux trous de forme quelconque répartis dans toute l'épaisseur de la pellicule.

A titre d'exemple, une pellicule formée par oxydation pendant 5 heures d’un alliage à 7,75 % de Cr présente au microscope un aspect sensiblement identique à celui trouvé sur le fer. En effet, depuis la surface externe jusqu’à la surface interne, on distingue trois couches superposées (fig. 22):

Le 5

É— Couche externe M,O,

< - Couche intermédiaire M,O, x 210 £ Couche interne à deux phases < Alliage intact Fe O 2° 3 M. O 3 1] x 400 :

FeO + FeCr,O,

Fig. 22. — Aspect micrographique d’un alliage fer-chrome oxydé (7,75 % de Cr, 5 h à 1.000°C). ns

Fig. 23. — Aspect de la couche interne à deux phases en contact avec l’alliage (x 800).

Fig. 24. — Alliage à 18% de Cr, oxydé 18 h à 1.100°C, montrant la disparition de la couche intermédiaire (x 210).

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Fig. 25. — Aspects micrographiques montrant la pénétration intergranulaire de la couche interne dans l’alliage sous-jacent (x 400).

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Fig. 26. —— Précipitation d'oxyde dans l’alliage proche de l'interface (x 800).

| 1. — Une couche externe compacte, assez épaisse très brillante, qui rappelle Fe,O,, et dont la limite supérieure en contact avec l’atmosphère est très irrégulière.

2. — Une couche plus foncée très épaisse, dont les limites supérieure et inférieure sont également irrégu-

lières, de compacité très variable suivant les échantillons et la température, dont l’aspect rappelle celui de FoOx

3. — Une couche interne, brun foncé, en contact avec le métal semble être constituée de deux phases. En effet, si l’on examine en particulier cette couche avec un grossissement plus élevé, on remarque au sein de celleci une précipitation importante d’un constituant plus fragile de couleur plus foncée ( fig. 23).

L'aspect décrit ci-dessus n’est pas sensiblement différent lorsqu'on fait varier la teneur en chrome en fonction de la température et de la durée d’oxydation. Seules, les vitesses de croissance des couches se trouvent modifiées. En effet, pour un même alliage oxydé pendant des temps croissants, on assiste à un certain moment à la disparition de la couche intermédiaire. I] ne reste plus que deux couches bien marquées :

couche externe très épaisse et brillante, et la couche interne à deux phases en contact du métal (fig. 24).

En ce qui concerne le contact métal-oxyde, en aucun cas il n’a été possible d'obtenir un interface rectiligne comme dans le cas d’un métal pur (fer ou cuivre par exemple). On assiste toujours à une pénétration plus ou moins profonde de l’oxyde le long des joints des grains de l’alliage sous-jacent (fig. 25) et, au bout d’un certain temps, à une fine précipitation d’oxyde dans le métal proche de cet interface (fig. 26).