I. — PREPARATION DES ECHANTILLONS

Nos essais ont porté sur une série d’alliages dont les teneurs en nickel sont de 5, 10, 20, 30 %. Les autres éléments ne sont présents qu’à l’état de traces.

C << 0,030 % ; Si << 0,050 % ; Mn << 0,020 % ; AI << 0,020 % (sauf pour l’alliage à 5 % de nickel, qui en contient un peu plus).

Ces alliages ont été obtenus par fusion de métaux purs au four à induction et calmés à l’aluminium (*).

Les lingotins ainsi obtenus étaient laminés à chaud jusqu’à l'obtention de bandes de 2 mm d'épaisseur qui, après décapage et décalaminage, étaient laminées à froid jusqu’à 1 mm, 0,5 mm ou 0,3 mm suivant les besoins.

Des recherches antérieures sur l’oxydation du fer pur (10) ayant montré l'influence considérable de l’état de surface du métal sur la marche de l'oxydation, nous nous sommes attachés à réaliser pour tous les échantillons un état de surface rigoureusement identique en les soumettant avant tout traitement à un polissage avec un abrasif fin suivi d’un dégraissage au toluène. En effet lorsqu'on soumet à l’oxydation à l’air, à haute température et sans précautions spéciales, une lame de fer pur, il est rare que l’on obtienne une couche d’oxyde régulière et adhérente. D’une part, il apparaît fréquemment des pustules qui entraînent des irrégularités locales, parfois très importantes de l’oxyde, d’autre part, même en l'absence de ces pustules, il se produit presque

toujours un décollement de la pellicule au cours du refroidissement.

En ce qui concerne les pustules, nous avons reconnu qu’un traitement de plusieurs heures à 850°C dans un vide de 10—* mm de mercure permettait de les éviter, le métal étant soigneusement poli et dégraissé au préalable. Il est vraisemblable que ces pustules sont dues à des dégagements de gaz occlus dans le métal en des points particuliers, au cours de la première période de l’oxydation.

En ce qui concerne le maintien de l’adhérence, les travaux sur le fer pur avaient montré qu'il pouvait être réalisé en oxydant le métal à une température légèrement inférieure à celle du point de transformation « «— . Tenant compte des indications précédentes, nos échantillons ont été préparés de la façon suivante : des plaquettes de 1,5 cm de large sur 2 cm de long étaient placées dans un tube de silice fermé à une extrémité et relié par l'autre à un dispositif de pompage, qui assurait dans l’enceinte un vide de l’ordre de 10—* mm de mercure. Le tube était porté à la température de 850°C pendant trois heures, et refroidi brusquement au terme de ce traitement. Un contrôle micrographique et au moyen de la diffraction des rayons X nous ont prouvé qu’ainsi toute trace d’oxyde superficiel provenant du laminage et toute orientation préférentielle due aux traitements mécaniques antérieurs ont été éliminées. La texture interne du métal est devenue parfaitement régulière.

Les plaquettes ainsi traitées sont oxydées à l’air dans un four vertical, avec réglage automatique de la température. Le tube laboratoire, ouvert à l’une de ses extrémités, est fermé à l’autre par une plaque métallique dans laquelle est pratiquée une petite ouverture, de sorte que l’atmosphère se trouve constamment renouvelée par convection pendant l'oxydation. La température, repérée par un couple thermoélectrique dont la soudure chaude est placée au voisinage de l’échantillon, est maintenue constante à +5°C. Elle est uniforme, dans les

(*) Nous remercions M. Colombier, Directeur des recherches des Aciéries Jacob Holtzer, d’avoir bien voulu faire élaborer nos alliages dans ses services.

Le ae

mêmes limites, sur toute la longueur de l'échantillon. Il est inutile de chercher à réaliser une meilleure définition de la température d’oxydation, le dispositif devant assurer un brassage permanent au niveau de l'échantillon.

Pour effectuer l'oxydation de l'échantillon celui-ci était suspendu par un fil de nickel-chrome (80/20) dans la zone de température uniforme du four.

Après oxydation, en prenant toutes les précautions indiquées plus haut et dans les conditions où nous avons opéré, on obtient des couches oxydées compactes, dont la surface est lisse, la cassure brillante et la résistance mécanique élevée.

Dans certains cas, la pellicule d'oxyde se détache du métal au refroidissement, mais en général elle reste fortement adhérente à son support.

En vue de l’examen micrographique, les échantillons oxydés sont enrobés dans l’alliage de Wood et polis

par les méthodes habituelles.