KES
Fig. 18. — Schéma du mécanisme de l’évaporateur spécial destiné à la préparation des couches multiples,
9 « 4 L4 d'engrenages commandé par le pignon P. Ce dernier est entraîné de , FA PE or RE F , 4 l'extérieur par l'intermédiaire d’un rodage non représenté sur la
figure.
l'hèse D FORCER PLANCHE
Vue d'ensemble du mécanisme pour évaporation de couches multiples.
Je bas en haut, au voisinage de la verticale du centre de la platine : la boîte à cellule ; la canalisation et le trou de pompage; la fente de passage du faisceau réfléchi; un creuset à cryolithe et les amenées de courant ; l’électrode horizontale de nettoyage ionique; les supports des deux verres à traiter ; le disque à verres témoins et ses 6 lentilles.
. gauche du trou de pompage : la jauge de Penning.
Mas$on er Cie, EoiTeurs
A chaque creuset, correspond un verre témoin T. Les verres T sont entraînés par l'axe XX' qui porte la tourelle à creusets. L'écran E est percé d’un trou O sur la verticale du creuset qui est en position d’ évaporation, de façon que seul T, soit métallisé quand on chauffe C;, puis T: quand C; est en position d’ évaporation, etc... On peut contrôler ainsi chaque couche séparée, tandis que le verre V reçoit l’empilement de tous les dépôts.
Les photographies planche I donnent une vue d'ensemble du poste d'évaporation ainsi que le détail du mécanisme schématisé (fig. 18).
a) Groupe de pompage. — Le groupe ne présente aucune caractéristique spéciale. Il est composé d’une pompe à palette simple étage, d’une pompe à diffusion de mercure d’un débit de 20 litres par seconde, suivies d’un piège à air liquide à large voie. La canalisation de pompage a un diamètre de 45 mm. et la cloche en verre un volume de 15 litres environ, diamètre 23 cm., hauteur 4o cm.).
b) Platine. — La platine est en laiton de 18 mm. d'épaisseur. Elle est percée en son centre d’un hublot de 4o mm. de diamètre pour le passage du faisceau de contrôle. Un quadrillage de trous borgnes taraudés permet la fixation facile de mécanismes variés dans la cloche. Huit ouvertures de 12 mm. de diamètre sont réservées aux différents passages (basse tension, haute tension, commande du mécanisme, rentrée d’air). Les différents types de passages sont interchangeables. L’étanchéité des joints est assurée par un mastic à vide du type Vacoplaste. Les joints de caoutchouc seraient également commodes mais il était difficile de s’en procurer au moment de la construction de cet appareil.
La picéine a été soigneusement évitée pour les pièces fixées directement sur la platine. Il est difficile, en effet, de refaire un joint picéiné sans chauffer par conduction l’ensemble de la platine, ce qui oblige à refaire également tous les autres joints.
c) Tourelle d’évaporation. — L'étoile A porte-creusets est inscrite dans un cercle de 10 cm. de diamètre. Le disque porte-témoins a le même diamètre et supporte 6 verres biconcaves. La distance d’évaporation peut être de 15 cm. ou de 30 cm. suivant les dimensions des pièces à traiter. Il est préférable, pour des raisons d’uniformité des dépôts, de ne pas dépasser un diamètre de 25 mm. pour les verres traités de 15 cm. des creusets. La photo représente le montage pour une évaporation à 30 cm. destinée à des lames d’étalon interférentiel de 70 mm. de diamètre.
d) Alimentation. — Le chauffage des creusets se fait en courant ‘alternatif, 50 périodes, par l'intermédiaire d’un transformateur abaisseur, 110/4 volts — 100 ampères, dont le primaire est alimenté par un transformateur à rapport variable (Variac).
L'alimentation haute tension peut fournir 1 000 volts 200 milli-
ampères. Elle est utilisée, soit pour le nettoyage ionique, soit pour la jauge de Penning.
e) Circuit optique. — La source de lumière monochromatique est une lampe à mercure à haute pression de 75 watts Philora HP 300 placée devant un filtre ou un monochromateur. La tension d’alimentation est régulée de manière que les fluctuations du flux lumineux ne dépassent pas 1 0/0. Les mesures s'effectuent au moyen d’une cellule à couche d’arrêt débitant sur un galvanomètre de 1 7950 ohms, de sensibilité 3.10—° ampères/mm. On a ainsi facilement 4o divisions pour la réflexion de 4 0/0 sur le verre nu pour la raie verte ou la raie jaune du mercure. La sensibilité est juste suffisante pour la raie indigo.
$ 3. Marche d’une évaporation. — Les opérations de vide primaire et le dégazage durent environ 20 minutes. Le dégazage préliminaire des produits à évaporer, vers 10—* mm. de mercure, prend en moyenne de 10 à 15 minutes. Un quart d’heure est alors nécessaire pour atteindre un vide suffisamment bon, de l'ordre de 10—° mm. Il faut donc compter environ 1 heure, avant de commencer le premier. dépôt.
La durée des évaporations de couches complexes est très variable, suivant le cas. D’une façon générale, il est difficile d'envisager plus d’une opération toutes les 2 heures 1/2.
Il. — CoucHESs MULTIPLES HAUT INDICE-BAS INDICE
$ 1. Données théoriques. — Le calcul complet des propriétés des couches multiples est toujours très complexe, même si les couches ne contiennent aucun matériau absorbant. Les méthodes de calcul ont surtout été développées au sujet de couches multiples anti-reflets, mais restent valables pour les couches multiples à facteur de réflexion élevé qui nous intéressent. Citons les travaux de Mooney (20), Caballero (21), Abelès (22), P. Cotton (23) et Vasiçek (24).
Sans entrer dans le détail des différentes méthodes exposées par ces auteurs, nous allons rappeler comment on peut calculer les ordres de grandeur des facteurs de réflexion maximum pour des couches
multiples constituées par des couches élémentaires non absorbantes de même épaisseur optique (incidence normale). Nous nous occuperons uniquement de miroirs composés de couches alternativement de haut et bas indice qui donnent des facteurs de réflexion élevés.
Supposons par exemple que nous voulions calculer le facteur de réflexion maximum d’un miroir constitué par trois couches d’in-
en
RECHERCHES SUR LA LUMINOSITÉ 39 dices n1, n°, n; déposées sur du verre d'indice n,. Pour la longueur d’onde correspondant au maximum de R, nous avons:
A 363 = N26 = Re = )[4 (fig. 19)
avec : M > No et N3 > No 3 UM N3 > Ne On calcule d’abord le facteur de réflexion R/—r"? de la couche III
et on remplace l’ensemble des deux surfaces de séparation nn, et nn, par une surface fictive unique telle que :
a LE (voir chapitre II, $ 1).
On est ainsi ramené au système à deux couches figuré en 196. Comme la couche IIT n’est pas absorbante il n’y a aucune difficulté
au point de vue phase et la surface de séparation fictive remplaçant
la couche III peut se trouver à la position de la surface de séparation
n> — n3. Autrement dit, la couche fictive Il’ a pour épaisseur optique X/{ et on peut à son tour la remplacer par une surface fictive unique telle que :
= Tr (fig. r9c).
r!! re +7"
En recommençant le même raisonnement, on obtient finalement :
R = | ne Je
C’est le facteur de réflexion maximum cherché. On pourrait ainsi par récurrence calculer facilement le facteur de réflexion maximum de 4, 5,6, 7, etc... , couches d'épaisseur optique À/4. Le calcul de R pour une longueur d'onde quelconque est beaucoup plus compliqué et ne cadre jamais exactement avec |” expérience pour de nombreuses causes : les indices varient avec À et ne sont jamais connus avec précision, les épaisseurs des couches réalisées ne sont
ho CHARLES DUFOUR
jamais rigoureusement égales, enfin le milieu d'indice élevé est presque toujours légèrement absorbant.
Nous nous bornerons donc au calcul élémentaire indiqué plus haut, ce qui sera suffisant pour nous permettre de choisir le type de couche qui donnera l’ordre de grandeur de R désiré. Nous n’utiliserons pas les méthodes analytiques ou graphiques pour étudier la variation de R avec À, parce que la mesure expérimentale de R=— fi) sur les couches réalisées en quelques heures par évaporation s’est montrée beaucoup plus rapide que les calculs.
$ 2. Choix des matériaux. — A) Couche d'indice élevé. — Nous avons intérêt à prendre un corps d'indice aussi élevé que possible afin d'obtenir un facteur de réflexion donné avec un nombre minimum de couches. Le sulfure d’antimoine, trop absorbant, ne convient pas malgré son indice exceptionnel, voisin de 3. Il nous reste donc le choix entre Ti0; ou SZn. Des couches multiples TiO;,-Si0: ont été réalisées par Cartwright et Turner (25) ainsi que des couches TiO:-MgF, par M. Banning (26). Mais dans ce dernier cas, le dépôt de TiO; était effectué par Combustion de TiCl, au voisinage du verre et non par vaporisation dans le vide. Par évaporation, la préparation de couches multiples de TiO, serait, en effet, fort incommode pour plusieurs raisons : non seulement il faudrait opérer autant d’oxydations à {00° que nous déposerions de couches de Ti, mais encore l’épaisseur définitive de chaque couche serait difficile à déterminer puisque le dépôt de titane sous vide a une épaisseur différente de la couche oxydée finalement obtenue.
Pour des raisons de commodité et de facilité d'évaporation, nous nous sommes donc arrêtés au sulfure de zinc.
B) Couches de bas indice. — Nous avons pratiquement le choix entre quatre fluorures :
CaF>°n—1,22, LiF n— 1,29, cryolithe n— 1,35 et MgF, n— 1,38
Le fluorure de calcium donne des couches extrêmement fragiles, MgF;, au contraire, permet de réaliser des dépôts très adhérents ainsi que la cryolithe. Le défaut principal de LiF, son hygroscopie en couches minces, n’est pas en cause pour les couches en sandwich. Nous pourrons donc utiliser l’un des trois fluorures : FLi, MgF:, cryolithe à moins d’incompatibilité de nature chimique entre deux milieux voisins. Par exemple, nous avons constaté une altération rapide à l’air humide de couches multiples de sulfure d’antimoinecryolithe alors que les couches Sb,S;-MgF, se conservaient normalement dans les mêmes conditions.
Choix du type de couches multiples. — Nous avons déjà donné les caractéristiques d’une couche de haut indice en 1/4 pour SZn. Si nous désirons un miroir à deux couches, nous aurons le choix entre
RECHERCHES SUR LA LUMINOSITÉ Ar
l'addition d'une couche de bas indice, côté verre (20b) ou côté air (20a). Dans ce dernier cas, la couche de fluorure d'indice intermédiaire entre celui de l'air et celui du sulfure de zinc joue le rôle d’anti-reflet pour l'épaisseur }/4; son effet est contraire au but recherché. Pour rendre le facteur de réflexion de l'ensemble maximum nous devons donner à cette couche l'épaisseur )/2, mais on retombe alors sur le facteur de réflexion de la couche simple de SZn. La disposition 204 ne permet donc, en aucun cas, de dépasser le facteur de réflexion de la couche unique d'indice élevé. |
Fig. 20.
La disposition 20b, couche de bas indice entre le verre et le SZn s'impose et les types de couches multiples que nous choisirons auront les dispositions : 20b, 20c, 20d, 20e, etc., suivant que l’on désire 2, 3, 4, 5 couches élémentaires successives. Il est à prévoir que les combinaisons à nombre de couches impair seront les plus avantageuses. En effet, les types pairs 20b, 20d, à couche de bas indice au contact du verre, n’apportent qu’une surface de séparation à très faible facteur de réflexion supplémentaire par rapport à la simple couche de haut indice ou la triple couche 20oc.
Nous avons consigné, dans le tableau ci-dessous, les valeurs de R maximum pour des couches élémentaires, d’égale épaisseur optique, d'indices alternativement : 2,3 et 1,35.
Type a b c d e
Nombre de couches, , . I 2 3 4 5 ARS AR DUT. Ne +00 « 0,31 0,39 0,675 0,725 0,87
4a CHARLES DUFOUR
Comme prévu, l'accroissement du facteur de réflexion quand on passe de 2 à 3 couches (28,5 0/0) est beaucoup plus considérable que pour le passage de 1 à 2 couches (8 0/0). De même, R augmente de 5 o/o de 3 à 4 couches, alors que le gain atteint 14,5 o/o de 4 à 5 couches. Comme il n’est ni plus difficile ni plus long de préparer un miroir à 5 couches, par exemple, qu’un miroir à 4 couches, on choisit, en général, les types de miroirs à nombre impair de couches.
Nous allons étudier maintenant l'influence de l'indice de la couche de fluorure, c’est-à dire du fluorure utilisé pour des miroirs au sulfure de zinc (n —2,3).
Nombre
de couches Et 22 n — 1,29 n = 1,35 n— 1:38 3 T R— 0,725 0,70 0,675 0,66 : 0,91 89 0,87 0,86
Si nous mettons F,Ca de côté à cause de la faible solidité des couches, nous voyons que l’utilisation de l’un quelconque des trois autres fluorures, FLi, cryolithe, F,.Mg est à peu près indifférente. Nous avons utilisé la cryolithe qui s’évapore facilement.
$ 4. Mesure expérimentale des facteurs de réflexion et d’absorption. — Nous nous sommes limités à des mesures dans le spectre visible. Pour obtenir une bonne précision (supérieure à 0,5 0/0) nous avons monté un appareil basé sur le même principe que celui de M. Terrien (27) mais transformé pour l'incidence normale.
La figure 21, ci-après, en donne le schéma.
Le faisceau de mesure, issu d’une lampe d’auto 12 volts 6 ampères traverse un monochromateur avant de pénétrer dans l’appareil. Le flux qui atteint la cellule est trop faible pour une cellule à couche d'arrêt ou une cellule à vide sans amplification, aussi avons-nous utilisé une cellule à multiplicateur (R. GC. A. type 931 À ou 1 P 22) placée derrière un verre dépoli. Comme ce verre est conjugué du miroir M, la position de l'aire éclairée sur V ne dépend pas du réglage d'orientation de M et les variations de sensibilité de la cellule suivant les régions de la cathode sont complètement éliminées.
Avec un galvanomètre décelant 3.10-—° ampères par millimètre de déviation, la sensibilité est largement suffisante pour rendre inutile toute amplification.
Pour mesurer un facteur de transmission, il suffit de faire deux lectures : miroir semi-transparent M escamoté, puis en position de travail (avec E; occultant, Le faisceau S,D, dans le cas de la figure).
Pour la mesure d’un facteur de réflexion, deux lectures ne suffisent pas car les produits des facteurs de réflexion de S,D,G; et S1D,G1 ne sont Jamais rigoureusement égaux. Appelons p, et p, ces produits.
Cellule
Fig. 21. — Appareil pour la mesure de R, T. A. sous incidence normale.
AB;B>C1C2D1D2G1G2 : miroirs opaques aluminés.
S1S2 : miroirs semi-transparents.
LL, : achromats diamètre 30 mm., f — 170 mm.
E;E;: : écrans opaqurs escamotables S;D;, occultant les faisceaux S2D:.
F : fente de sortie du monochromateur, L; et L, donnent de F une image au voisinage de L.
M : miroir semi-transparent à étudier, son support est escamotable et orientable. L donne de M une image sur le verre dépoli V.
P : prisme escamotable permettant l'observation visuelle pendant le réglage de l’orientation de M.
A : peut occuper deux positions rectangulaires de façon à diriger le faisceau incident, soit vers B1, soit vers B:.
Toutes les pièces optiques ont été disposées sur des consoles de Dural
placées sur un socle de dimensions 40 X 50 cm.
M escamoté trajet MS,D,G;LPV M position de travail trajet MS;D,;G;LPV
permet de connaître R - et non R.
Le rapport des lectures
Pour éliminer les valeurs inconnues de pip2, il faut faire deux lectures nouvelles en changeant le sens du faisceau qui tombe sur M
— manœuvre de À — afin de mesurer he s
La valeur réelle de R sera la moyenne géométrique des deux facteurs de réflexion apparents mesurés. :
Le tableau ci-dessous indique les différentes manœuvres à effectuer et les mesures correspondantes :
Re = Miroir À | Ecran E, | Ecran E: Trajet Mesure
S1D1GPV À
Posit. 1 AB:C1S1M TL R—a
7 S:D:G-PV pe
Fermé AB:C1S1MS:D:GePV == b,
Fermé AB:C1S1MS,D;,G; PV p1'peR = CA SeDeGePV pe
Posit. 2 ABiCiSiM T+—R=—= AG 7 SiDiGPV ps
Fermé ABe:CS:MS:D:G2P V ee R=G
Fermé ABe:CeSeMS:S1D:GPV it De
A l’aide de huit lectures (six correspondant aux positions ci-dessus + deux lectures M escamoté), on réalise six mesures qui doivent vérifier : b, — D et a; —= D, + C1; a: = b2 + c2, les valeurs cherchées sont :
Pa VE
S1 les deux circuits optiques MSDG sont suffisamment analogues pour qu'on puisse écrire : p1/p2— 1 + e c'est-à-dire pour qu’on puisse confondre la moyenne géométrique de c; et c; avec leur moyenne
. rate . a a arithmétique, nous pouvons écrire : R + T— — et deux mesures
suffisent pour déterminer l’absorption A—I—R-—T. Remarquons que pour les couches absorbantes, A dépend du sens de la lumière incidente. Il faut donc retourner M en même temps que
l’on manœuvre le miroir A de la position 1 à la position 2. Pour les lames d’interféromètre, c’est l'absorption relative à la lumière incidente côté air, que nous mesurerons.
Il ne faut pas oublier non plus de faire la correction relative aux réflexions parasites sur la seconde face du verre support après avoir vérifié visuellement, lors du réglage d'orientation de M, qu'aucun faisceau réfléchi n’est diaphragmé entre M et V.
$ 5. Résultats de mesures sur des miroirs à 5 et 7 couches SZncryolithe. — Des miroirs à couches alternées SZn-cryolithe ont déjà été réalisés par évaporation dans le vide par M. Banning (28) en tant que filtres colorés ou séparateurs de faisceaux. Cet auteur se borne à signaler que la réflexion est sensiblement complémentaire de la transmission sans effectuer de mesures d’absorption.
- La connaissance précise de l’absorption n’a pas grande importance pour les miroirs à trois couches en }/4 dont la réflexion ne dépasse guère 0,65. La transparence & de l’étalon reste en éffet au-dessus de 0,8 (chapitre Ier, $ 2, fig. 2) même pour une absorption de l’ordre de 0,03. Une telle absorption devient au contraire gênante pour des miroirs à facteur de réflexion plus élevé à 5 ou 7 couches (Pour R— 0,90 une absorption À — 0,025 fait tomber & à 0,55).
Comme l’augmentation du nombre de couches de sulfure de zinc va justement faire croître l'absorption, il y a lieu d'étudier expérimentalement en détail l'absorption de tels miroirs en fonction du nombre de couches et de la longueur d'onde.
Avant de donner des résultats numériques, précisons que l’absorption d’une couche de SZn dépend beaucoup de la pureté du produit évaporé et de la conduite de l’évaporation.
Le sulfure utilisé dans nos expériences est un sulfure de zinc phosphorescent, contenant des traces de cuivre. La phosphorescence disparaît d’ailleurs pour les couches minces déposées par évaporation.
L’absorption peut augmenter considérablement si l’évaporation n’est pas bien conduite, aussi allons-nous préciser les conditions exactes de la préparation des couches. Le SZn est placé à l’intérieur d’une nacelle de type spécial en molybdène (fig. 21 bis). Dès que la pression atteint 10 * de Hg, la nacelle est chauffée au rouge cerise pour un dégazage préliminaire du produit. Il est avantageux de suivre la pression au moyen d’une jauge de Penning ; vers la fin du dégazage, on peut alors observer, entre les électrodes de la jauge, une lueur pourpre qui montre bien qu'il ne s’agit ni de vapeur d’eau ni d'air dégagés sous l’action de la chaleur. Peut-être s’agit-il de soufre en excès. Par élévation de la température du creuset progressivement jusqu’au rouge blanc, la lueur pourpre s’intensifie tandis que la pression se maintient au voisinage de 10 mm. Le dégagement cesse ensuite presque brusquement et l’indication de la jauge de Penning
tombe au-dessous de toute valeur mesurable. L’évaporation.se produit alors et de bonnes couches de SZn sont obtenues si on évite toute surchauffe. La forme du creuset permet justement de chauffer le sulfure uniformément et de se tenir à la température la plus basse du creuset compatible avec une vitesse suffisante d’évaporation (par
SSSSSSSSSSSSSSSSSSSS SES, D
Fig. 21 bis. — Creuset pour évaporation de sulfure de zinc.
exemple, une couche en 1/4 est obtenue en une minute environ pour une distance d’'évaporation de 30 cm.). Le résidu de sulfure contenu dans le creuset, après une évaporation, ne peut être utilisé pour une opération ultérieure sous peine de donner des couches beaucoup plus absorbantes.
RA
Reflexion
hi fl
Absor::tion
4ûgn ° 4500 500€ 5500 À
.---AüRa0,75
Fig. 22. — Réflexion et absorption de miroirs à 5 et 7 couches alternées sulfure de zinc-cryolithe.
En observant toutes ces précautions, on obtient des couches de sulfure de zinc dont les propriétés sont assez bien reproductibles. La figure 22 illustre les résultats obtenus pour des miroirs sulfure de
zinc-cryolithe à 5 et 7 couches à peu près égales à X/4 pour À —4 800 À. L'absorption devient appréciable au-dessous de 5 300 À, surtout
pour le miroir B7r, où elle atteint 0,065 pour À —4 400 À. Une telle couche n’est pas meilleure qu’une couche d’argent fraîchement déposée pour cette longueur d’onde,
1—= 4 358 Ag R = 85,7 0/0 A — 6,4 0/0 À — 4 4oo B71 R=— 87,5 0/0 A — 6,5 o/o
(IL est probable que cette absorption pourrait être encore diminuée par l’emploi de produits plus purs que ceux dont je disposais).
Par contre, une couche quintuple comme B5r est nettement moins absorbante qu’une couche d’argent de même facteur de réflexion,
même pour À—/ 4oo A.
À / 358 Ag R— 75 oJo A7 0/0 À — 4 4oo B51 — 79 0/0 A = 4,5 0/0
La réflexion sélective des miroirs SZn-cryolithe à couches égales ne permet pas à un seul étalon interférentiel de couvrir tout le spectre visible. Par exemple, si nous désirons obtenir des anneaux de
finesse 10 de 4 000 à 6500 À, 1l nous faudra des miroirs de facteur de réflexion supérieur à 0,73 dans toute cette région spectrale. Les courbes expérimentales de la figure 23a montrent qu’on peut couvrir ce domaine spectral au moyen de deux miroirs à cinq couches
égales, en À/4 pour 4500 et 5700 À environ. La figure 23b donne la transparence © des étalons correspondants ainsi que la transparence d’étalons argentés pour des couches d’argent fraîches qui ont la même réflexion maximum que chacun des deux miroirs SZn-cryolithe. L'avantage reste nettement aux couches non métalliques. Le temps de pose est divisé par deux et la conservation des couches est excellente, comme nous avons pu le constater par des observations portant sur une durée d’une année. Leur solidité mécanique est également très supérieure à celle des couches d'argent.
Il est possible d'obtenir des miroirs peu sélectifs en réalisant volontairement des couches inégales. Le miroir B51 a été ainsi réalisé avec des couches élémentaires en X/4 pour des longueurs d’onde comprises entre 4 300 et 5 200 À environ. La courbe R— /{(à), fig. 24, met bien en évidence l’aplatissement du maximum par rapport au miroir B52 à couches égales. En même temps, le facteur de réflexion maximum est abaissé, comme prévu. Il doit être possible de réaliser
48 CHARLES DÜFOUË SZn
verre 1 air [LS |
R cryolithe miroir à 5 couches
Fig. 236.
Fig. 23. — Réflexion des miroirs et transparence des étalons correspondants pour deux miroirs à 5 couches alternées SZn-cryolithe.
Epaisseur de chaque couche élémentaire 1/4 pour } — 4500 et 5 700 À.
