RÉACTIFS UTILISÉS

1° Solution à 12 p. 100 en volume d’acide phosphorique à 60° B (D — 1,71).

2° Solution saturée de persulfate de potassium obtenue en agitant 5 g. de persulfate de potassium avec 100 cm® d’eau (dissolution incomplète). La solution, neutre au début, devient peu à peu acide.

3° Solution de nitrate d’argent À

4° Solution de permanganate de potassium servant D Ut.

5° Solution d’eau oxygénée correspondant aux solutions de permanganate ci-dessus.

6° Acide chlorhydrique pur.

7° Acide sulfurique pur.

à préparer les solutions

a) Technique.

Détermination du temps de chauffage. Ce temps doit être exactement déterminé à 5 ou 10 secondes près, dans des conditions absolument identiques. Utiliser deux becs Bunsen, l’un servant à porter rapidement l’essai à l’ébullition, le second réglé d’avance, sert à déterminer l’oxydation du manganèse et à détruire l’excès de persulfate.

b) Oxydation du manganèse.

Dans une fiole conique de 120 ou 150 em, introduire la solution du manganèse à doser et ajouter : Solution d’acide phosphorique à 12 p. 100.. 20 cm

JÉTE CS IE Rr0R TSR 20 cm3 Solution de nitrate d’argent N/10.......... XV gouttes

enr re

porter à l’ébullition, ajouter 3 cm? exactement mesurés de la solution de persulfate de potassium à 50 p. 100. Dès que l'oxydation est effectuée, porter la fiole sur un deuxième bec Bunsen à petite flamme pour avoir une ébullition régulière et laisser pendant un temps préalablement déterminé.

c) Dosage de l'acide permanganique.

Refroidir, ajouter 10 cm? de H,0, exactement titrée, et doser l’excès d’eau oxygénée par une solution de permanganate.

CALCUL -SIEX

Manganèse dans la prise d’essai.

A — Valeur de 10 cm* H,0, en permanganate.

N — le nombre de cm de solution de permanganate.

On aura X — (A-n) ; x titre du permanganate en Mn.

Selon la teneur én manganèse, on utilisera des solu- NLENMENELEN 100 200 250” 400 d’eau oxygénée correspondantes.

tions de permanganate et les solutions

VÉRIFICATION DE LA TECHNIQUE. — Pour vérifier la technique indiquée ci-dessus, nous avons effectué des do-

sages de manganèse à l’aide de solutions de manganèse de titre connu.

A) Pour éliminer les causes d’erreur pouvant provenir des solutions titrées de sel manganeux, nous avons adopté le mode opératoire suivant :

Nous prenons un volume déterminé d’une solution de permanganate (solutions Re ne) que nous rédui-

100 200 250 sons à l’état de sel manganeux, ceci en opérant en milieu

phosphorique, à l’aide d’une solution COTReSpORMANRe d’eau oxygénée.